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稀土镧催化热解二甲苯制备C/C复合材料及其微观结构与力学性能

郑金煌 , 邓海亮 , 殷忠义 , 姚冬梅 , 苏红 , 崔红 , 张晓虎 , 王坤杰

新型炭材料

采用薄膜沸腾CVI法,以LaCl3为催化剂在1000~1100℃下热解二甲苯制备出密度1.67~1.72 g/cm3的C/C复合材料,研究了催化剂含量对其致密化特性、基体微观结构和力学性能的影响。结果表明,催化剂含量由0增加至15 wt%时,热解炭沉积速率升高,其结构由粗糙层( RL)向各向同性( ISO)转变,材料密度和力学性能先升高后降低。含量为3 wt%时材料密度较高,且基体内出现纳米丝状碳( NFC);含量增大至6 wt%后,NFC数量增多,催化剂表面积碳使基体趋于形成RL和ISO混合结构,高催化剂含量下ISO层较厚。催化剂添加后材料的弯曲和剪切强度分别提高约8.1%~33.0%和15.3%~55.7%,含量为6 wt%时性能较佳,弯曲及剪切强度达230.7 MPa和36.6 MPa。高温处理使材料韧性提高,但强度降低,15 wt%时降低较大,弯曲和剪切强度降低约18.6%和14.4%。

关键词: C/C复合材料 , 稀土镧 , 化学气相渗透 , 微观结构 , 力学性能

纳米Eu2O3/硫酸酯化壳聚糖杂化材料的制备及其抗凝血性能研究

王坤杰 , 李红霞 , 叶庆元 , 王毅 , 张德懿 , 冯辉霞 , 宋玉民

中国稀土学报

利用表面接枝的方法制备了纳米Eu2 O3/硫酸酯化壳聚糖杂化材料,并用IR,TG和SEM等方法对产物进行了表征,结果表明硫酸酯化壳聚糖接枝在了经过活化后的纳米氧化物表面,细胞毒性实验证明材料具有较低的细胞毒性和较好的细胞相容性.抗凝血实验说明材料具有良好的抗凝血性能.表面接枝方法提高了壳聚糖类化合物的抗凝作用,弥补了比类化合物在抗凝方面的不足.

关键词: 壳聚糖 , 纳米稀土氧化物 , 抗凝血 , 细胞相容性

在位反应制备TiC涂层的动力学研究

王坤杰 , 郭全贵 , 史景利 , 刘朗

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.z1.039

以TiCl4(99.9%)为钛源,H2(99.99%)为载气和反应气体,Ar(99.99%)为保护和稀释气,石墨为基体和碳源,在位反应制备了TiC涂层.通过实验参数与沉积产物的重量变化,分析了该反应的控制因素,并研究了反应的动力学特点.

关键词: 化学气相沉积 , 碳化钛 , 涂层 , 动力学

激光全息术测量C/C复合材料泊松比

王富强 , 嵇阿琳 , 王坤杰 , 杨杰

宇航材料工艺

根据激光全息术的基本原理,利用CCD分别记录C/C复合材料试样弯曲状态变化前后的全息图,分析材料弯曲应力状态下表面的干涉条纹图样,通过测量干涉条纹图样中相同相位条纹的渐近线之间的夹角,求出C/C复合材料的泊松比.试验证明该方法简单易行,数据可靠,是一种有效测量C/C材料泊松比的方法,激光全息术测得轴棒法C/C材料、针刺C/C材料、毡基C/C材料泊松比分别为0.196、0.183、0.040.

关键词: 激光全息术 , C/C复合材料 , 泊松比

软硬混编预制体增强沥青基4D-C/C材料的拉伸破坏行为

吴小军 , 乔生儒 , 程文 , 邹武 , 崔红 , 王坤杰

新型炭材料

以X-Y平面依次铺设炭纤维束、Z向穿插炭棒的4D软硬混编为预制体,采用沥青液相常压、高压浸渍/炭化-石墨化循环致密工艺制备4D-C/C复合材料.通过该材料Z向(炭棒方向)的拉伸实验,测定其拉伸性能和力学行为,并采用SEM分析试样表面及断口形貌.结果表明:宏观上拉伸试样以炭棒整体拔出的形式破坏;细观尺度上,试样表面形成了与载荷方向垂直的贯穿性裂纹,裂纹以2mm左右的距离呈等间距分布;材料进一步的破坏过程中,基体裂纹在X-Y向纤维束中呈线性扩展,快速分割了基体材料,使4D-C/C复合材料的拉伸破坏演变为1D-C/C复合材料的破坏模式,由于炭棒与基体炭界面结合弱,炭棒以拔出方式失效和破坏.

关键词: 软硬混编预制体 , 4D-C/C材料 , 拉伸性能 , 破坏机理

C/C复合材料CVD过程中气相反应分析

王坤杰 , 王洲 , 崔红 , 李爱军

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.03.014

以整体毡为预制体,丙烷为碳源,以沉积温度和气体滞留时间为考察变量,采用CVD法制备了C/C复合材料,并用偏光显微镜分析了热解碳结构,用气相色谱仪分析了尾气成分,并采用商用COMSOL软件分析了1 250 K以上成碳过程的中间气相产物和气相反应路径.结果表明:试样上下表面热解碳均为光滑层结构,高温下主要中间产物有H2、C2H2、C2H4、CH4,其中大分子结构、H2、C2H2浓度,随着温度的升高而增大,C2H4浓度随着温度的升高迅速减小,CH4浓度略有减小;具有较低C-H结合能而容易形成稳定的自由基的大分子浓度随滞留时间延长而先增加后下降,具有高不饱和结构的大分子随滞留时间的延长浓度变化不大;热解碳形成的复杂过程中C2H4具有重要的作用.

关键词: C/C复合材料 , CVD , 气相反应

SiC过渡层对SiC/Si-MOSi2涂层抗氧化性能的影响

赵娟 , 张国兵 , 王坤杰 , 郭全贵 , 刘朗

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.04.011

采用液硅反应渗透和料浆烧结法在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层.详细研究SiC过渡层对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响.结果表明,SiC过渡层对SiC/Si-MoSi2涂层的抗氧化性能有很大影响,并从微观结构上分析和解释了SiC过渡层对所制备涂层抗氧化性能影响的原因.

关键词: 石墨 , 抗氧化 , 涂层

炭化压力对石墨化沥青焦微观结构的影响

黄剑 , 郝志彪 , 邹武 , 王坤杰 , 程文

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00321

以高温煤沥青为原料,分别在30MPa和60MPa炭化压力下制备了石墨化沥青焦,研究了两种炭化压力下制备的石墨化沥青焦的微观结构.结果表明:30MPa所制备试样的流线/流域型组织占优,60MPa制备试样的流域型和镶嵌型组织占优.流线型和流域型结构是易石墨化结构,镶嵌型结构是难石墨化结构.炭化压力对沥青焦微观结构的影响主要是通过影响中间相的成核、生长和融并来实现的,30MPa炭化压力下,中间相小球融并完全,因而形成各向异性流线型结构;60MPa炭化压力下,中间相小球融并受阻,从而形成镶嵌型结构.TEM和SAED分析表明:30MPa制备的石墨化沥青焦以高度取向的流线型组织为主,在片层边缘及片层之间存在各向同性组织;60MPa制备的石墨化沥青焦为多种微观组织并存,分布不均匀,除各向同性组织外,沥青焦微观组织选区电子衍射图谱的(002)环不同程度呈点状分布.以上现象说明30MPa制备的石墨化沥青焦微观组织的均匀性和取向性都要好于60MPa制备的石墨化沥青焦.

关键词: 炭化压力 , pitchderived carbon , microstructure , graphitization , TEM

甲烷催化裂解制备毛线状炭纤维及其微观结构

张华 , 史景利 , 郭全贵 , 王坤杰 , 赵建国 , 刘朗

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.04.005

以甲烷为碳源,硫酸亚铁为催化剂前驱体,通过化学气相沉积在石墨基板上制得毛线状炭纤维.扫描电子显微镜观察得知所制炭纤维具有毛线状结构,由许多直径更小的子纤维交叉合并而成.单束毛线状炭纤维的直径为4 μm~8 μm.高分辨透射电子显微镜显示构成纤维的碳层排列不平直,存在偏转角,有序排列的碳层被分割成许多有序微晶区域.进一步采用X射线衍射和激光拉曼光谱等分析手段对其微观结构进行表征,表明毛线状炭纤维中碳层排列有序度较高,石墨微晶尺寸较大(La≈5 nm),层间距较小(d002=0.340 nm).推测毛线状炭纤维生长机理符合"吸附-扩散-析出"过程,形成毛线状结构主要由催化剂颗粒直径决定.

关键词: 毛线状炭纤维 , 微观结构 , 化学气相沉积

炭化压力对石墨化沥青焦微观结构的影响

黄剑 , 郝志彪 , 邹武 , 王坤杰 , 程文

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00321

以高温煤沥青为原料,分别在30MPa和60MPa炭化压力下制备了石墨化沥青焦,研究了两种炭化压力下制备的石墨化沥青焦的微观结构.结果表明:30MPa所制备试样的流线/流域型组织占优,60MPa制备试样的流域型和镶嵌型组织占优.流线型和流域型结构是易石墨化结构,镶嵌型结构是难石墨化结构.炭化压力对沥青焦微观结构的影响主要是通过影响中间相的成核、生长和融并来实现的,30MPa炭化压力下,中间相小球融并完全,因而形成各向异性流线型结构;60MPa炭化压力下,中间相小球融并受阻,从而形成镶嵌型结构.TEM和SAED分析表明:30MPa制备的石墨化沥青焦以高度取向的流线型组织为主,在片层边缘及片层之间存在各向同性组织;60MPa制备的石墨化沥青焦为多种微观组织并存,分布不均匀,除各向同性组织外,沥青焦微观组织选区电子衍射图谱的(002)环不同程度呈点状分布.以上现象说明30MPa制备的石墨化沥青焦微观组织的均匀性和取向性都要好于60MPa制备的石墨化沥青焦.

关键词: 炭化压力 , 沥青焦 , 结构 , 石墨化度 , TEM

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