程琳
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李玉宝
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左奕
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王华楠
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王园园
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李鸿
功能材料
以NaCl为致孔剂,采用粒子沥滤-相转移法制备了纳米羟基磷灰石/聚酰胺6(n-HA/PA6)多孔支架材料,用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),示差扫描量热仪(DSC)等对其进行表征.结果表明,用该方法制备的多孔支架孔径分布在50～300μm,孔隙率约为77%,孔与孔之间的贯通性良好.用粒子沥滤-相转移法制备的支架中PA6的晶胞体积较制备前有所增大,同时其结晶度也有增加.研究表明,NaCl粒子的存在促进了PA6聚合物晶体的生长.在制备成支架后,n-HA/PA6复合材料中PA6仍为混晶型高聚物,其晶型部分发生了转变,由制备前α晶型占多数变成了制备后γ晶型占多数.支架的制备过程使PA6更容易结晶,但结晶总速率在制备支架前后均没有太大改变.
关键词:
纳米羟基磷灰石
,
聚酰胺6
,
多孔支架
,
粒子沥
,
滤相转移
,
晶型转变
王华楠
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李玉宝
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左奕
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程琳
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王园园
,
石浦江
高分子材料科学与工程
为了解决生物降解性骨组织工程支架难以与人体骨力学强度相匹配的缺点,选用具有良好生物相容性和力学性能的纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(n-HA/PA66)复合材料作为基材,通过相转移法和粒子沥滤法相结合的工艺制备了一种骨组织工程用多孔贯通支架.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和万能力学试验机等手段对多孔支架的理化性能进行表征.结果显示, n-HA/PA66多孔支架具有较为理想的孔隙结构和贯通性,且其压缩强度与人体松质骨相当,可满足骨组织工程支架的基本要求.因其具有非生物降解特性,故可为骨组织的再生提供持续稳定的力学支撑.
关键词:
骨组织工程
,
支架
,
纳米羟基磷灰石
,
聚酰胺
,
复合材料
,
孔隙率
,
制备工艺
王园园
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刘海波
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张林涛
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王君
,
许宗凡
钢铁研究
为探索某船用发动机活塞头开裂失效的原因,应用扫描电子显微镜、能谱仪、光学显微镜、直读光谱分析仪、硬度仪对该断裂件进行了组织、硬度和化学成分等分析.研究结果表明,由于活塞头存在夹渣缺陷,当活塞头在工作过程中受到冲击力作用时,夹渣缺陷处萌生裂纹,成为疲劳源.疲劳裂纹在交变应力作用下逐步扩展,当疲劳裂纹贯穿整个活塞头底面后,活塞头开裂出现漏气、漏油,从而造成发动机停机故障.
关键词:
开裂
,
夹渣缺陷
,
疲劳源
,
疲劳裂纹
马小平
,
王立军
,
王园园
,
秦斌
,
刘春明
,
材料热处理学报
采用热膨胀仪、光学显微镜以及CM12型透射电子显微镜研究了添加0.04%N（质量分数）对00Cr13Ni4Mo马氏体不锈钢相变以及正火和回火后不锈钢组织变化的影响;通过拉伸、冲击实验和阳极极化曲线测定研究了N对正火和回火后马氏体不锈钢力学性能以及点蚀点位的影响。结果表明：1050℃正火后,N全部固溶于马氏体基体中,有效提高了实验钢的强度,同时降低了韧性;550℃以上回火后,在马氏体板条内部以及板条之间形成逆变奥氏体,有效提高了马氏体不锈钢的塑性和韧性;N抑制逆变奥氏体的形成,从而抑制了不锈钢在回火过程中的软化;同时,回火过程中,Cr2N在马氏体板条界面及内部大量析出,造成不锈钢韧性和点蚀点位下降。采用传统的正火＋Ac1温度以上回火热处理工艺不利于含N马氏体不锈钢获得良好综合性能。
关键词:
马氏体不锈钢
,
氮
,
逆变奥氏体
,
析出
,
性能
王园园
,
宋华
,
孙兴龙
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62587-1
PTBT是一种十分重要的有机材料,但传统制备工艺存在能耗较高,工艺复杂,环境污染严重等诸多问题.为解决上述问题,人们提出甲苯和叔丁醇直接一步合成PTBT来代替传统的合成工艺.甲苯和叔丁醇原料来源丰富,用酸性分子筛等催化剂催化甲苯和叔丁醇烷基化反应合成PTBT不但能节约成本,简化分离和提纯工艺,还能防止环境污染和设备腐蚀.但催化剂的活性低、稳定性差制约了该反应的工业化进程.甲苯和叔丁醇侧链烷基化反应历程复杂,需要催化剂的酸性和孔道结构的协同作用,因此设计催化活性高、选择性好、稳定性强的催化剂是一项十分具有挑战的研究课题.我们采用浸渍法成功制备了H3PW12O40改性Hβ分子筛催化剂(HPW/Hβ),并采用XRD,SEM,TEM,ICP,FT-IR,BET,NH3-TPD和Py-IR等手段对分子筛催化剂样品进行了表征,并以甲苯和叔丁醇烷基化反应为探针反应,研究了HPW/Hβ分子筛催化剂的催化性能.由SEM分析可知,HPW/Hβ分子筛催化剂的形貌与Hβ并无明显差异,形状规整,粒度均匀,晶体形貌较好,表明HPW的引入对Hβ颗粒结构无明显影响.由XRD分析可知,与未改性Hβ分子筛相比,HPW/Hβ样品的出峰位置和峰形基本保持一致,表明HPW在Hβ表面呈均匀分散状态,但负载HPW后Hβ结晶度略有下降.由TEM分析可知,负载HPW后的Hβ分子筛依然保持规整的三维立方孔道结构,且孔径均一,表明负载HPW后的Hβ分子筛的骨架结构没有被破坏,黑色阴影部分或者斑点即为夹心型杂多酸阴离子在分子筛Hβ上的固载位.由FT-IR分析可知,HPW和Hβ之间存在键合作用,部分HPW已成功分散到Hβ骨架表面上.由BET分析可知,和Hβ原粉相比较,HPW/Hβ的比表面积、孔容、孔径均有所下降,BET比表面积从492.5下降到379.6 m2/g,而孔径从3.90下降至3.17 nm.这是因为HPW对分子筛孔道具有修饰作用,使分子筛的孔径有所降低.由NH3-TPD和Py-IR酸性表征可知,负载HPW能有效增加Hβ沸石分子筛的酸量,尤其是B酸量.未改性Hβ的B酸含量为84.23μmol/g,而HPW/Hβ的B酸含量为142.97μmol/g,增加了69.74%.由酸性表征可知,Hβ的总酸量小,B酸含量低,因而催化活性弱,甲苯转化率仅为54.0%.另外,Hβ分子筛的12元环直通道的孔道开口尺寸为0.66 nm×0.67 nm,PTBT(动力学直径0.58 nm)和MTBT(动力学直径0.65 nm)都能够从其孔道中扩散出来,因而分子筛孔道的择形作用对产物的选择性作用较小,PTBT的选择性(69.6%)较低.负载HPW能有效增加Hβ分子筛的总酸量,尤其是B酸量,而B酸量增加,有利于反应中正碳离子生成,因而增加催化活性.另外,HPW改性还能提高PTBT的选择性,这是因为HPW对分子筛孔道具有修饰作用,使分子筛的孔径有所降低.而适量减小的孔径使得分子筛的择形作用大大增加,体积较小的PTBT能从孔道中扩散出来,而体积较大的MTBT,由于空间位阻的作用,很难从其中扩散出来,从而增加了对位选择性.通过对HPW/Hβ催化甲苯和叔丁醇烷基化反应工艺条件进行考察,确定了适宜的反应条件:环己烷60 mL,催化剂1.0g,n(叔丁醇)/n(甲苯)=3/1,反应温度180℃,反应时间4 h.此条件下甲苯转化率为73.1%,PTBT的选择性为80.8%.
关键词:
烷基化
,
甲苯
,
叔丁醇
,
H3PW12O40
,
B酸性
,
Hβ分子筛
