唐志中
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王君玉
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孙红林
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王梅英
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李艳华
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李杰
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陈静
贵金属
以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。
关键词:
分析化恘
,
锡试金
,
地质样品
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
测定金
,
铂
,
钯
王君玉
,
李志伟
,
韩敏
,
程祎
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.02.015
概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径.实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL～10 μg/mL范围内呈线性关系.该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和 GBW 07293进行测试,分析结果令人满意.
关键词:
催化极谱法
,
矿石
,
微量铂
,
直接测定
王君玉
,
陈静
,
张学华
,
陈浩凤
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.12.015
文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法,并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项.经过国家一级标准物质和多次样品检验,该方法可靠,易于操作.
关键词:
矿石样品
,
Au
,
Pt
,
Pd
,
Rh
,
Ir
,
连续测定
王君玉
,
毋喆
,
胡家贞
,
李志伟
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.07.015
近年来发现,不同地质时代的黑色岩系都可能含有贵金属矿物,但其分析测试结果的重现性很差,即"若有若无",严重影响地质研究工作的进展.根据黑色岩系样品的成分特征,对常规测定铂族元素的锍试金配方做了改进,增加了具有还原性的覆盖剂,且无需加入Os同位素稀释剂.通过实验选择了合适比例的试金配料,熔融后获得的镍扣直接用水浸泡粉化后加入盐酸分解,然后用贴有滤膜的普通漏斗过滤,再将滤膜包裹的沉淀用王水溶解后,用ICP-MS测定,Lu作内标.采用该方法对黑色岩系样品中6种铂族元素进行了测定,加入标准物质回收率为85%～110%,相对标准偏差小于10%,能够满足黑色岩系样品中6种铂族元素分析测试的要求.
关键词:
黑色岩系
,
锍试金
,
电感耦合等离子体质谱法
,
铂族元素
闫红岭
,
李志伟
,
王敏捷
,
王君玉
,
袁润蕾
,
李杰
贵金属
黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag 27.8，Au、Pd 0.11，Pt 0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。
关键词:
分析化学
,
黑色岩
,
贵金属
,
锡试金
,
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
王冀艳
,
刘勉
,
赵晓亮
,
王君玉
,
曹立峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999
将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.
关键词:
钽
,
苯基荧光酮
,
光度法
,
矿样
,
铌
,
钛
