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罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铱(Ⅳ)

李祖碧 , 王加林 , 艾萍 , 徐其亨 , 李立新

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.002

报道了在磷酸-氯化钠介质中,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法.铱浓度在0.05~1.0μg/25mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL,对0.5μg/25mL铱测定11次的相对标准偏差为2.75%.研究了共存离子对本法精密度的影响,大多数常见离子、100倍量Au,Pd和60倍量Pt,Ag均不干扰.本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱,结果满意.本催化反应对Ir(Ⅳ),RB,KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为76.35kJ/mol.

关键词: , 动力学光度法 , 罗丹明B , 高碘酸钾 , 冶金产品 , 岩矿

铂族金属催化动力学光度分析法

曹秋娥 , 李祖碧 , 王加林 , 徐其亨

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.011

综述了近10多年来铂族金属催化动力学光度分析法,包括反应体系、有机和无机试剂、线性范围或检出限、简介和应用.参考文献144篇.

关键词: 铂族金属 , 催化动力学光度分析

派罗宁GS-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

李祖碧 , 曹秋娥 , 王加林 , 李崇宁

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.003

依据钌对高碘酸钾氧化派罗宁GS(PGS)的催化反应,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法.在最佳测定条件下,本法测定钌的线性范围为25mL溶液中0.05~2.0ng钌,检出限为1.66pg/mL,于25mL溶液中,对1.0ngRu(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=10).测定了催化反应的动力学参数,初步探讨了反应机理,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定,其相对标准偏差为0.96%~2.5%,标准加入回收率为96.0%~103.9%.

关键词: , 高碘酸钾 , 派罗宁GS , 催化光度法

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丁基罗丹明B-高碘酸盐催化光度法测定锇

李祖碧 , 张峰 , 王加林 , 徐其亨

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.006

报道一个催化光度测定锇的简便方法.在0.010mol/L硫酸和90℃热水浴中,Os(Ⅳ)催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB),用固定时间法在555nm波长处测量BRB的吸光度降低,线性范围为0~6.8ng/mL,检出限为0.024ng/mL,对4.0ng/mL Os(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.32%(n=11),导出了动力学方程,探讨了反应机理,催化反应的表观活化能为214.6kJ/mol,本法已用于实际样品分析,结果满意.

关键词: , 丁基罗丹明B , 高碘酸盐 , 催化光度法

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌

赵霞 , 李祖碧 , 王加林 , 曹秋娥 , 方卫

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.003

在硫酸介质和热水浴(90±0.5℃)中,Ru#催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ(AAⅢ)褪色,建立了测定钌的新催化光度法.ΔA与钌质量浓度在0~0.40μg/25mL范围内,呈线性关系,检出限为9.88×10-5μg/mL.对0.20μg/25mLRu#测定的相对标准偏差为1.3%(n=11).催化反应的表观活化能为128.2kJ/mol.催化反应对Ru#和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应.试验了40多种共存离子的影响,允许500倍量的Au#,Ag+,100倍量的Pt$,25倍量的Pd",Ir$及Cu2+存在.该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定,结果满意,相对标准偏差为1.1%~2.4%,标准加入回收率为100%~101%.

关键词: , 高碘酸钾 , 偶氮胂Ⅲ , 催化光度法

铱-钨酸钠-罗丹明6G体系高灵敏度分光光度法测定痕量铱

李崇宁 , 李祖碧 , 王加林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.003

在1.44 mol/LH2SO4及聚乙烯醇(PVA)存在下,铱(Ⅳ)钨杂多酸与罗丹明6G(R6G)能形成离子缔合物.本文详细研究了缔合物形成的最佳条件,并建立了测定Ir(Ⅳ)的灵敏的分光光度分析新方法.用此方法可检测0.5~10.0ng/25mLlr(Ⅳ),其摩尔吸光系数(ε)为1.22×108.大量存在的常见离子包括许多贵金属离子对Ir(Ⅳ)的测定都不干扰.用此方法测定了催化剂中铱的含量,结果与原值一致.

关键词: , 罗丹明6G , 钨酸盐 , 光度法

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