王利娟
,
杨更亮
,
李煦
,
李晓瑜
,
尹俊发
,
李志伟
,
高文惠
,
杨静
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.
关键词:
硅烷偶联剂
,
酯型十八烷基键合硅胶整体柱
,
反相液相色谱
倪超
,
杜懋陆
,
黄毅
,
王利娟
低温物理学报
采用点电荷模型,以平均共价因子N作为拟合参量和用Bkq作为晶场参量,运用完全对角化方法对Co(OH):晶体在90K时的吸收光谱进行了理论计算,并首次对其光谱进行了识别.同时讨论了温度对能级和配体键长的影响,从而认识到能级随温度的升高而按一定比例下降的变化关系.
关键词:
能级
,
键长
,
温度影响
,
晶场参量
闫永娜
,
王利娟
,
杨更亮
,
侯文欣
,
张巧霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.025
采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量.分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10 kV,运行缓冲液为含有30 mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167 mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01 mol/L,pH 4.1).在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94.以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5% .E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32% .该方法简便、快速、准确、重现性好.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
多粘菌素E1
,
多粘菌素E2
,
硫酸多粘菌素E
程晓昆
,
王利娟
,
杨更亮
,
程佳
,
张轶华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089
建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.
关键词:
毛细管区带电泳
,
手性拆分
,
匹伐他汀钙
,
对映体
杨娟
,
王利娟
,
郭巧玲
,
杨更亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10020
以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为手性流动相添加剂,建立了普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔和索他洛尔5种β-受体阻滞剂的反相高效液相色谱手性分离方法.对影响对映体分离的主要因素:L-酒石酸正己酯和硼酸的浓度,缓冲溶液的种类、浓度、pH值,有机改性剂甲醇的含量以及对映体分子结构等进行了详细考察.最佳色谱条件为:Venusil MP-C1s色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为15 mmol/L乙酸铵-甲醇(体积比为20∶80或30∶70(索他洛尔)),含60 mmol/L硼酸,70 mmol/L L-酒石酸正己酯,乙酸调节pH值至6.00；检测波长214nm.在最佳分离条件下,5对对映体可以分别获得基线分离.
关键词:
反相高效液相色谱
,
手性拆分
,
手性添加剂
,
酒石酸酯-硼酸配合物
,
β-受体阻滞剂
王利娟
,
吴英
,
倪超
人工晶体学报
基于强场图像,采用点电荷-偶极子模型和双自旋-轨道耦合理论,建立了CsCdCl3:Ni2+晶体的局域结构与光吸收谱和电子顺磁共振(EPR)谱的关联公式.与以前的研究不同,我们在光吸收谱的计算中考虑了配体离子的自旋-轨道耦合作用的贡献,统一地解释了强场下CsCdCl3:Ni2+晶体的光学吸收谱、EPR谱及局域结构,所得理论结果与实验发现很好吻合.并讨论了所得结果的合理性.
关键词:
CsCdCl3
,
Ni2+晶体
,
光学吸收谱
,
电子顺磁共振谱
,
局域结构
王利娟
,
蔡达锋
,
吴英
人工晶体学报
本文基于晶体场理论,建立了10×10阶的3d~1离子的全组态能级矩阵,由全对角化法(CDM)计算了ZPPH (ZnKPO_4·6H_2O)∶ VO~(2+)晶体的吸收光谱与顺磁g因子;同时,运用3d~1离子在C_(4v)对称下的能级公式和电子顺磁共振(EPR)参量高阶微扰(PTM)公式,计算了ZPPH∶ VO~(2+)晶体的光学吸收谱和EPR参量g因子g_(//),g_⊥和超精细结构常数A_(//),A_⊥,所得理论结果与实验符合.两种理论方法对比研究表明:对3d~1(V~(4+))电子组态,微扰法所得结果是全对角化法所得结果的一种很好近似.对所得结果的合理性进行了讨论.
关键词:
晶体场理论
,
吸收光谱
,
电子顺磁共振参量
,
ZPPH∶VO~(2+)晶体
王利娟
,
张百珊
,
吴英
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2010.06.005
采用晶体场理论和3d9电子组态在平面四角晶场中的g因子和超精细结构常数A的三阶微扰计算公式以及CdCl2:Cu2+晶体的局域结构与EPR谱之间的定量关系,合理解释了CdCl2:Cu2+晶体的EPR谱及局域晶体结构,所得EPR参量与实验观测相符合.研究发现芯极化常数约为0.2827.平面四角键长的变化约为0.013 nm.因此,CdCl2晶体中掺杂Cu2+后,由于静态Jahn-Teller效应引起的晶格驰豫,导致晶格在平面四角内发生了略微伸长的畸变.
关键词:
光谱学
,
电子顺磁共振
,
晶体场理论
,
掺铜氯化镉
