付善良
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
,
陈继涛
,
吴新华
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
刘晓霞
,
丁利
,
刘锦霞
,
张莹
,
黄志强
,
王利兵
,
陈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
甜蜜素
,
糖精钠
,
安赛蜜
,
阿斯巴甜
,
阿力甜
,
纽甜
,
食品
吴新华
,
丁利
,
肖家勇
,
龙妍娇
,
许宙
,
李忠海
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00399
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe<,3>O<,4>磁性亚微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA).对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱.以Agilent XDB C<,18>柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定.双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L.该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定.
关键词:
单分散性磁性亚微米粒子
,
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
双酚A
,
牛奶
龚强
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
成婧
,
付善良
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06024
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测.对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化.结果表明:10种AGs在20 ～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系；在乳制品中的加标回收率为71.2％～101.7％,相对标准偏差为3.4％～13.8％.该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
亲水-亲脂平衡柱
,
氨基糖苷类抗生素
,
乳制品
焦艳娜
,
丁利
,
朱绍华
,
傅善良
,
龚强
,
李晖
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08050
建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法.样品用20 mL 三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析.采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm.结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyryl) benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl) naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离；检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9％ ～ 101.1％,相对标准偏差小于10％,线性关系良好.该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
荧光增白剂
,
食品接触材料
,
塑料制品
吴东垠
,
王利兵
,
王武强
,
王健
,
姚季
工程热物理学报
提出一种新型的利用文丘里管连续配制乳化液的乳化方法,达到柴油、甲醇和水三相连续乳化的目的.将待乳化的柴油从文丘里管入口段引入,甲醇水溶液从文丘里管喉部沿径向引入与柴油混合形成乳化液,由扩散段流出.设计了柴油、甲醇和水三相乳化液的整体制备系统,通过计算确定了文丘里管的结构参数,对不同扩散角和长径比的文丘里管内部流场进行了数值模拟,确定了最优化的几何参数,其中,扩散角和长径比分别为8°和1.25时乳化效果最优,为试验系统的设计提供了基础数据.
关键词:
乳化液
,
文丘里管
,
扩散角
,
长径比
吴新华
,
丁利
,
李忠海
,
张彦丽
,
刘晓霞
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100 μg/L 范围内线性关系良好(r2＞0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5～1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
双酚-二环氧甘油醚
,
迁移量
,
食品接触材料
熊中强
,
王利兵
,
李宁涛
,
于艳军
,
贾晓川
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00273
建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法.用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响.萃取液经气相色谱柱HP-50+毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果表明:在抗氧化剂添加量为3.00～10.0 mg/kg范围内.BHT、BHA、TBHQ在高分子食品包装材料中的平均添加回收率分别为88%～93%、92%～101%和83%～97%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.01%～2.89%、2.11%～3.19%和2.99%～4.02%;检出限(信噪比为3)分别为0.5、0.5和0.8 mg/kg.对实际高分子食品包装材料样品的检测结果表明3种抗氧化剂在不同材质中均有检出:塑料材料中抗氧化剂的含量较少,仅有BHT、BHA被检出,含量为6.3～7.8 mg/kg;橡胶材料中3种抗氧化剂均被检出,含量为9.3～28.4mg/kg.该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子食品包装材料中抗氧化剂残留量的检测.
关键词:
气相色谱法
,
抗氧化剂
,
高分子食品包装
韩伟
,
于艳军
,
李宁涛
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00417
建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N.二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析.5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R<'2>>0.999 5),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差<10%.方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm<'2>.该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
光引发剂
,
印刷油墨
,
食品接触材料
