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银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

王凤芹 , 蒋可志 , 李祖光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.013

对银杏叶提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素,经紫外光谱(UV)、质谱(MSn)、核磁共振(1H NMR、13C NMR)等波谱学方法鉴定证实了其结构.高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上.

关键词: 银杏叶提取物 , 水解产物 , 柱色谱 , 重结晶 , 染料木素

气相色谱-质谱联用同时分析新型细菌多糖中的单糖和糖醛酸

王凤芹 , 杨航仙 , 汪以真

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08013

对纯化的新型细菌多糖进行酸水解,用乙硫醇-三氟乙酸和醋酐-吡啶体系先后对酸水解物进行衍生,与之前报道不同的是糖醛酸得到有效衍生化.以木糖为内标,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量分析该多糖酸水解物中单糖和糖醛酸衍生物发现,该多糖的糖链由岩藻糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸和半乳糖组成,其相对物质的量比为1.50∶1.0∶0.79∶2.06;中性糖比例与糖醇乙酸酯化分析岩藻糖、葡萄糖和半乳糖的相对物质的量比(1.76∶1.0∶1.98)接近;糖醛酸咔唑法与该方法分析葡萄糖醛酸的含量分别为16.19%和14.85%.以上结果表明所建立的衍生化方法及GC-MS同时定量分析多糖酸水解物中单糖和糖醛酸的方法可行.此外还对葡萄糖醛酸的质谱裂解机理进行了阐述.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 糖醛酸 , 衍生化 , 裂解机理 , 细菌多糖

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