张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742, R2Y(cum)=0.997, Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
张鸿伟
,
蔡雪
,
林黎明
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
鲍蕾
,
汤志旭
,
牛增元
,
王凤美
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08017
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法.肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAKC18 MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1％ (v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1％ (v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量.结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～ 0.36 μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9％ ～ 118％;相对标准偏差(RSD)为6.3％～16.2％.该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析.
关键词:
液相色谱
,
四极杆/离子阱质谱
,
同化甾体激素
,
残留
,
肌肉
张鸿伟
,
许辉
,
高建国
,
梁成珠
,
徐彪
,
耿娟
,
王凤美
,
张晓梅
,
程刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02014
建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱（150 mm×2.1 mm，2.6μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（ sMRM）-信息依赖性采集（ IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线 EPI 谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好（ r≥0.995）；定量限（LOQ，S / N≥10）均达到0.5μg / kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0μg / kg）下的回收率为87.5％~111.8％；RSD 为4.0％~12.5％。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。
关键词:
超快速液相色谱
,
四极杆/线性离子阱质谱
,
β-受体阻断剂
,
残留
,
猪组织
张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆／飞行时间（ LC-Triple TOF）高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质（沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮）模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染，15种不同的乳粉等量混合后用水复溶，配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组（不含添加的化合物）和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取，经 Captiva NDLipids固相萃取柱净化，CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离，以0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）水-乙腈溶液和0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱；飞行时间质谱全扫描（ TOF MS）-信息依赖性采集（IDA）-子离子扫描（product ion scan）正离子模式采集样品数据。数据经 MarkerViewTM软件预处理后导入 SIMCA-P软件，对比分析参照组和添加组样品数据，拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析（ OPLS-DA）模型，并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明，实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好（R2X（cum）＝0.742，R2Y（cum）＝0.997，Q2Y（cum）＝0.905），参照组和添加组样品被显著区分，6种添加的化合物（最低添加水平为50μg／kg，以乳粉计）全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
李兆永
,
王凤美
,
牛增元
,
罗忻
,
张罡
,
陈军辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12004
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（ UPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取，用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以乙腈和0.1％（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数，实现对化妆品中激素的快速筛查；再以保留时间和数据依赖扫描（ data dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6（3 ppm）；线性良好，相关系数大于0.99；检出限≤10μg/kg（S/N=3），能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析，结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱组合质谱
,
激素
,
化妆品
