侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.016
为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物.一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为.采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析.结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
烤烟
,
烟叶
,
烟梗
,
化学成分
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
杨勇
,
徐济仓
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.017
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析.结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
β-胡萝卜素
,
烟草
,
热裂解
任强
,
陈娟妮
,
张晋春
,
武秀兰
,
王保兴
,
霍哲哲
,
魏腾跃
人工晶体学报
采用高温固相法合成了一种新型K2Ba(WO4)2∶xSm3+红色荧光粉.通过XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.结果表明:该荧光粉具有三方晶系结构,在402 nm处有较强的激发峰,与近紫外LED芯片相匹配.在402 nm激发下,出现了Sm3的4G5/2→6 HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的特征跃迁,最强峰位于602 nm处,对应于Sm3+的4G5/2→6H3/2跃迁.Sm3+的最佳掺杂量为x=0.02,且Sm3+之间的临界距离为2.776 nm,浓度猝灭的机理为电偶极-电偶极相互作用.
关键词:
K2Ba(WO4)2∶ Sm3+
,
固相法
,
发光
,
红色荧光粉
,
猝灭
杨蕾
,
王保兴
,
侯英
,
杨燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.027
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量.方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0～468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%～109.4% ,相对标准偏差小于10%.测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
多环芳烃
,
滇池
,
盘龙江
王保兴
,
杨式华
,
侯英
,
曾晓鹰
,
武怡
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.009
建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁.结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8% ～98.8% ,5次测定的相对标准偏差均小于6% .该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意.
关键词:
气相色谱-质谱
,
全扫描-选择离子监测
,
生物碱
,
烟草
任强
,
魏腾跃
,
武秀兰
,
霍哲哲
,
王保兴
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.06.002
采用高温固相法制备了Na3Gd2 (BO3)3∶Tb3+,Eu3+荧光粉,并对样品的物相组成、微观形貌、发光性能和能量传递进行了分析.结果表明,Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb3+荧光粉在紫外和近紫外区域有较强的激发峰,在368 nm波长激发下,发射光呈绿色,Tb3+最佳掺杂量为x=0.04.随着在Na3Gd1.96(BO3)3∶0.04Tb3+中掺入Eu3+,Tb3+对Eu3+产生了以电偶极-电偶极相互作用为主的能量传递,且传递效率随Eu3+掺杂量的增加而逐渐增大.发射光谱中Tb3+的发射峰强度逐渐减弱,而Eu3+的发射峰强度逐渐增强,导致Na3Gd1.96y(BO3)3∶0.04Tb3+,yEu3+荧光粉发光颜色由绿色向橙色变化.
关键词:
荧光粉
,
Na3Gd2(BO3)3∶Tb3+,Eu3+
,
发光颜色
,
能量传递
任强
,
王保兴
,
武秀兰
,
魏腾跃
,
霍哲哲
人工晶体学报
采用高温固相法制备了Ba3La1-x-y(PO4)3∶ xDy3+,yEu3+白光荧光粉,并通过XRD和荧光光谱性能分析手段对样品的物相组成、发光性能和发光机理进行了研究.结果表明:由于Eu3+的掺杂影响了Ba3La(PO4)3∶ Dy3+荧光粉的晶体场环境,在Dy3+的6F9/2能级与Eu3+的5D0能级间发生交叉弛豫,并通过能量共振转移,Dy3向Eu3+传递能量,Ba3La1-x-y(PO4)3∶xDy3+,yEu3+荧光粉在350 nm紫外光激发下同时出现了Dy3+和Eu3+的特征发射,发射光谱中增加了红光成分,改善了色温.实验得出Dy3+和Eu3+掺杂浓度分别为0.08和0.06时,荧光粉的发射光最接近于理想白光.
关键词:
Ba3La1-x-y(PO4)3∶xDy3+,yEu3+
,
固相法
,
白光荧光粉
,
能量传递
,
色温
