王传现
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黄帆
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王敏
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盛永刚
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张缙
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韩丽
,
宋青
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李晓虹
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徐敦明
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丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
韩丽
,
郭德华
,
邓晓军
,
王敏
,
王传现
,
马颖清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.024
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法.样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量.硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z386,388,384,422.每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%～105%,相对标准偏差低于13%.该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
α-硫丹
,
β-硫丹
,
硫丹硫酸酯
,
水产品
