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MPCVD制备金刚石膜的形核与生长过程

江彩义 , 高冀芸 , 郭胜惠 , 杨黎 , 彭金辉 , 张利波 , 胡途 , 王仕兴

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.011.014

简要介绍了金刚石膜的物理化学特性及应用领域.对比分析了主要化学气相沉积方法的优缺点,并指出MPCVD所面临的技术瓶颈.总结了反应腔体内压强、基片温度、基体材料及增强形核技术对金刚石膜形核过程的影响.较低腔体内压力、基片温度,高碳源浓度及等离子体预处理能有效提高形核密度.阐述了各过程参数对金刚石膜生长的影响和微米、纳米、超纳米金刚石膜的技术特点及应用.指出各类金刚石膜制备所面临的技术难题,并综述了解决该技术瓶颈的最新研究工作.

关键词: 金刚石膜 , 微波等离子体 , 化学气相沉积 , 形核 , 生长

铑(Ⅲ)氯水配合物的制备及紫外可见光谱的研究

顾永万 , 董守安 , 王仕兴 , 李楷中 , 吴刚 , 张慧颖

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.003

采用封管氯化的方法[1],制得铑的标准溶液.在一定条件下处理H3[RhCl6]溶液,获得K2[Rh(H2O)Cl5]、K3[RhCl6]和[Rh(H2O)6]@(ClO4)3种态.以K2[Rh(H2O)Cl5]和K3[RhCl6]为起始物,利用国产717阴离子树脂,分别得到trans-[Ph(H2O)4Cl2]+、cis-[Rh(H2O)4Cl2]+、mer-[Rh(H2O)3Cl3]、fac-Rh(H2O)3Cl3]和cis-[Rh(H2O)4Cl4]-种态.研究它们的紫外-可见吸收光谱发现,随着配位内界水分子数的增加,其特征吸收峰表现为紫移.通过分析和研究它们的极性及特性吸收峰,提出了铑(Ⅲ)氯水配合物新的鉴别方法.

关键词: 配位化学 , 铑(Ⅲ)氯水配合物 , 制备 , 分光光度法

超声波强化氰化法浸金的研究

王仕兴 , 彭金辉 , 张立波 , 郑金庆 , 关长青

贵金属

考察了超声波强化浸出过程中主要影响因素对金浸出率的影响。结果表明,超声强化手段在浸出过程中具有明显的作用。采用超声强化浸出5 h后最高浸出率为80.5%。功率适当时超声波促进了金的浸出,但是过大的超声功率反而降低了金的浸出率。保证足够的氰化钠用量是超声强化浸金的重要条件。超声强化浸出的主要作用机理是超声波破坏了矿料钝化的复盖层,加速了固液介面的流动和交换,从而加速了化学和电化学反应。

关键词: 有色金属冶金 , 超声 , 强化 , 氰化 , 浸出 ,

铑(Ⅲ)氯水配合物在水溶液中的热力学和动力学平衡行为研究

顾永万 , 董守安 , 罗一江 , 王仕兴 , 段德良

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.003

作者详细研究了各铑(III)氯水配合物在水溶液中随时间、温度变化而变化的规律,获得的结果表明,Cl-浓度是影响铑(III)在各种态中分布的主要因数,但是,对于阴离子种态,其放置的时间和温度也是不可忽略的.对于下面这个短的平衡反应链:fac-[RhCl3(H2O)3]cis-[RhCl4(H2O)2]-[RhCl5(H2O)]2-[RhCl6]3-作者系统的研究了在不同温度下其各种态的分布,结果发现fac-[RhCl3(H2O)3]的含量随温度的升高而增加,而cis-[RhCl4(H2O)2]-、[RhCl5(H2O)]2-和[RhCl6]3-却随温度的升高而降低.氯代和水合作为铑(III)氯水配合物在溶液中的竞争反应,在放置开始,氯代占优势,但随时间的延长,水合逐渐趋于优势.

关键词: 物理化学 , 铑(III)氯水配合物 , 动力学 , 热力学

水蒸气活化再生扑热息痛用废活性炭的研究?

张利波 , 程松 , 夏洪应 , 张声洲 , 彭金辉 , 王仕兴

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.12.011

以扑热息痛生产过程中产生的废活性炭为研究对象,采用管式电阻炉的加热方式对其进行再生条件的研究。实验重点考察了在氮气作为保护气体的条件下再生温度、再生时间、水蒸气流量3个因素对再生活性炭亚甲基蓝吸附性能和得率的影响。得到了废活性炭再生的最佳实验条件:再生温度750℃,再生时间20 min,水蒸气的流量2.0 mL/min。在最佳实验条件下得到的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为184.5 mg/g,得率70.56%,在此条件下测得再生活性炭的比表面积为996.8 m2/g,总孔体积为0.995 mL/g。通过对废活性炭和再生活性炭扫描电镜的分析发现再生后的活性炭孔隙数量增多并且其表面杂质明显减少。

关键词: 活性炭 , 管式电阻炉 , 再生 , 响应曲面

微波焙烧回收汽车尾气废催化剂湿法浸出渣中铑

陈安然 , 张泽彪 , 王仕兴 , 彭金辉 , 王万坤 , 王子阳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.06.023

铑的浸出率低是回收汽车尾气废催化剂中贵金属的难题之一,贵金属铑的溶解过程主要存在的问题是:溶解周期长,溶解效率低,试剂消耗大,溶解过程复杂,浸出率低,环境污染严重等.提高汽车尾气废催化剂中铑的浸出率,并进行清洁高效提取,一直是研究重点.目前主要的溶解技术是中温氯化法和硫酸氢钠(钾)熔融法,但均不同程度的存在技术问题.本工艺采取微波焙烧回收汽车尾气废催化剂湿法浸出渣中的铑,分别考察了反应温度,反应时间和物料试剂配比3个主要因素对浸出渣中铑浸出率的影响,结果表明:微波加热有利于促进分子振动,造成颗粒破裂,增大固液反应面积,增强物质间的传热传质,增加反应速率,减小试剂消耗,能显著地提高浸出率.在最佳实验条件下:配比1∶10,反应温度600℃,反应时间1h,铑的总体浸出率可以达到99.79%.本工艺环境污染较小,溶解效率高,且浸出率高,具有较大的发展前景,为汽车尾气废催化剂中贵金属铑的清洁高效提取提供一定的技术指导.

关键词: , 汽车尾气废催化剂 , 湿法冶金 , 微波焙烧

胶束性质对光化学制备金纳米粒子的影响

王仕兴 , 董守安 , 顾永万 , 潘云昆 , 周华

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.006

研究了阴离子表面活性剂疏水链的长度对光化学制备金纳米粒子的影响.结果发现,疏水链越长,获得的金纳米粒子的尺寸越小;特别是苯环的引入使诱导和自催化现象越加不明显.在十二烷基磺酸钠体系中获得的金纳米粒子的λmax位于540.7nm,TEM表征的平均粒径为47.1nm;十二烷基苯磺酸钠体系的λmax位于526.5nm,平均粒径为6.7nm.探讨了胶束性质对光化学制备金纳米粒子的影响.

关键词: 金属材料 , 金纳米粒子 , 胶束 , 光化学制备

用沉积沉淀法制备Au/C催化剂

周华 , 董守安 , 王仕兴

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.04.011

采用沉积沉淀法制备了1,2-丙二醇化学合成乳酸的Au/C催化剂,研究了载体中Au的含量、HAuCl4溶液pH值、活化温度、还原方法等因素对其催化活性的影响.结果表明,在一定负载Au质量的范围内,催化活性随Au含量的增加而提高;活化温度、HAuCl4溶液的pH值决定了Au粒子的尺寸、形貌及其在载体上的分布特性;还原方法对催化活性也有较大的影响.在最佳制备条件下,获得了较高催化活性的Au/C催化剂;在低温低压条件下用于乳酸的合成得到了较高的转化率.

关键词: 催化作用 , Au/C催化剂 , 沉积沉淀法 , 乳酸合成

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