周西林
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张宏
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王亚森
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苏中华
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刘守琼
冶金分析
提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中银的分析方法.对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨.结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰.方法的检出限为0.004 4μg/mL,5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2％.测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致.方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4％～0.273％的试料测定,适用于现场生产质量控制.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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铝合金
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银
马兵兵
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苏中华
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弥海鹏
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王亚森
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邓雄
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009834
通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法.同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题.将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%~0.82%、0.26%~0.44%、0.38%~0.74%.按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符.
关键词:
间接碘量法
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铝酸钠溶液
,
硫离子
,
硫代硫酸根
,
亚硫酸根
,
返滴定
