卞英芳
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于莎莎
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牟仁祥
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曹赵云
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孙伟华
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杨欢
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林晓燕
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
关键词:
高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
稻曲病菌毒素
,
水稻
,
鉴定
支建梁
,
牟仁祥
,
陈铭学
,
朱智伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.019
建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测.对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究.15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6～1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg.该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱
,
在线柱后紫外光解
,
荧光衍生
,
固相萃取
,
苯脲除草剂
,
蔬菜
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
周蓉
,
曹赵云
,
牟仁祥
,
李正翔
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09024
建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（DTPA））超声提取，然后以单溴二胺（mBrB）为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸（HEP-PS）缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱，流动相为0.1％TFA（pH 2.5）和100％乙腈（ ACN），梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明，7种巯基化合物在0.7~100.0 mg／L范围内，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好（ r2≥0.9991）；检出限为0.03~0.20 mg／L；加标回收率为89.26％~99.42％，相对标准偏差为2.05％~5.87％。该方法准确、灵敏度高、重现性好，为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
巯基化合物
,
水稻
曹赵云
,
马有宁
,
牟仁祥
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03013
建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。
关键词:
聚合物阳离子交换树脂
,
液相色谱-串联质谱
,
水稻
,
细胞分裂素
曹赵云
,
牟仁祥
,
陈铭学
色谱
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法.试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应.以5 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在 0.00050～1.0 mg/L 范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为 0.9997 和 0.9999.通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5% ～113.6%和3.8% ～16.2% ,方法的检出限分别为2.0 μg/kg 和3.0 μg/kg.该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析.
关键词:
柱前衍生化
,
液相色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基膦酸
,
稻米
