李广
,
牛金刚
,
刘霞
,
蒋生祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.024
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注.将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离.结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类.微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染.自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础.
关键词:
微柱液相色谱
,
离子液体
,
咪唑键合硅胶固定相
,
酚类化合物
,
胺类化合物
牛金刚
,
梁晓静
,
刘霞
,
蒋生祥
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90183
利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法.对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察.结果表明,该显色反应在反应条件:0.068 7 mol/L HAP 1.0 mL、0.6 mol/L DCC 0.5 mL、震荡均匀后室温下放置反应15 min、0.02 mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度0.3 mol/L)显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察.结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定.
关键词:
有机酸
,
N,N′-二环己基碳酰亚胺
,
高氯酸羟胺
,
羟肟酸
,
羟肟酸铁络合物
,
分光光度法
