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系列Ln(Ⅲ)配聚物的合成、结构及近红外发光性能

胡晓双 , 王艳梅 , 王岩 , 李艳莹 , 杨艳红 , 迟玉贤 , 金晶 , 牛淑云

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160366

通过水热反应合成5种结构新颖的配聚物:{[Ln2(1,3-bdc)3(H2O)4](DMF(H2O}n[Ln=Pr(1),Nd(2),Gd(3)]和{[Ln4(1,3-bdc)6(H2O)4(DMF)](DMF(2H2O}n[Ln=Er(4),Ho(5)](1,3-bdc:间苯二甲酸,DMF:N,N-二甲基酰胺). 通过单晶X射线衍射、红外光谱、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱、荧光光谱等技术手段对产物的结构和性能进行了表征. 结果表明,配聚物1~3是同构的,属单斜晶系,P2(1)/n空间群;配聚物4、5是同构的,属三斜晶系,P-1空间群. 在晶体中,间苯二甲酸根采用多样的配位模式,使配聚物呈现多维的结构. 除配聚物4,其余均呈现Ln(Ⅲ)的特征NIR发光,并与其UV-Vis-NIR吸收光谱相关联.

关键词: Ln(Ⅲ)配聚物 , 晶体结构 , 近红外发光

双核Mn2+配合物的合成、结构及表面光电性能

孙丽萍 , 牛淑云 , 金晶 , 张丽 , 迟玉贤 , 杨光第 , 叶玲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.011

利用常规和水热方法合成了2种具有双核结构Mn2+配合物:Mn2(C7H4O2Cl)4(phen)2(μ-H2O)(1)和[Mn2(btec)(bipy)2(H2O)6]·(H2O)2(2),(phen=1,10-邻二氮杂菲,bipy=2,2'-联吡啶,H4btec=1,2,4,5- 均苯四甲酸).化合物1处于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.339 3(5),b=1.558 5(3),c=1.559 6(3) nm,β=121.03(3)°,Z=4,R1=0.075 0,wR2=0.160 2.化合物2处于单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶胞参数:a=1.252 98(8),b=0.769 92(5),c=1.800 90(11) nm,β=100.163 0(10)°,Z=2,R1=0.029 6,wR2=0.082 7.在化合物1中,由2个对氯苯甲酸根和1个水分子共同为桥将Mn2+连成了双核结构.在化合物2中,均苯四甲酸根作为桥配体,利用对位上的2个羧基氧原子以单齿的形式将Mn2+连成了双核结构.并且化合物2又被氢键连接成二维网络结构.这2种化合物的表面光电压谱(SPS)测试表明,它们在300~800 nm范围内均有正的表面光伏响应,呈现出一定的p型特征半导体行为.此外,结构的不同也导致了它们具有不同的光伏响应性能.

关键词: 双核锰配合物 , 氢键 , 表面光电性能 , 表面光电压光谱

纳米级发光粉体YVO4∶Eu的合成及光谱性质研究

张洪武 , 牛淑云 , 彭鲲 , 孙公权 , 辛勤

功能材料

采用柠檬酸作为络合剂,通过络合溶胶-凝胶法制备出纳米级的钒基发光材料YVO4∶Eu,并利用TEM,红外光谱以及荧光光谱对其进行研究.结果表明:用这种方法制备的YVO4∶Eu粉体粒径在100nm以下;与大颗粒的粉体相比,由于量子尺寸效应的影响, 纳米级YVO4∶Eu的红外光谱发生明显的蓝移现象,而其发射光谱以及激发光谱未发生显著变化,可发出较纯正红光.

关键词: 络合溶胶-凝胶法 , YVO4∶Eu , 蓝移

纳米La2O3:Eu的结构及其光致发光性质研究

付晓燕 , 牛淑云 , 张洪武 , 辛勤

功能材料

采用共沉淀法制备出纳米级La2O3:Eu.并采用相关光谱、X-射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)对所制备的纳米发光粉体进行表征.结果表明:制备的纳米发光粉体的粒径均匀,集中在20nm左右;XRD结果证明制备的La2O3:Eu粉体属于六方相,PL的结果说明La2O3:Eu具有良好的发光性质.

关键词: 纳米晶 , La2O3:Eu , 发光

硬脂酸包覆对纳米Y2O3:Eu发光性质的影响

付晓燕 , 牛淑云 , 张洪武 , 辛勤

功能材料

采用熔融包覆法制备出表面包有硬脂酸的纳米级Y2O3:Eu发光粉体.运用粒度测试仪、X射线衍射(XRD)、荧光光谱(FP)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)对其进行了一系列表征.结果表明硬脂酸表面包覆改性后的Y2O3:Eu发光强度明显提高,这是由于硬脂酸包覆后减少了纳米Y2O3:Eu表面的羟基以及不饱和键的数目,从而提高了发光材料的发光强度.

关键词: 硬脂酸 , 包覆 , Y2O3:Eu , 发光

络合溶胶-凝胶法制备纳米级Y2O3:Ln(Eu,Dy,Sm,Tb)发光体

付晓燕 , 牛淑云 , 张洪武 , 辛勤

功能材料

以PEG(聚乙二醇)2000为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级Y2O3∶Ln(Eu、Dy、Sm、Tb).用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱对其进行一系列表征. 结果表明所制备的纳米发光粉体的粒径为50nm左右,分布比较均匀,同时XRD的宽化现象比较明显. 由于添加不同的激活剂,因而其激发光谱表现出明显的差异.在紫外光的激发下,文中几种粉体具有很好的发光性能.

关键词: 络合溶胶-凝胶法 , 纳米材料 , 发光

超微发光粉体LaPO4:Eu的制备及表征

闵庆旺 , 牛淑云 , 付晓燕 , 张洪武 , 辛勤

功能材料

采用草酸盐沉淀法制备超微发光粉体La-PO4:Eu.用X射线衍射(XRD)、粒度分布进行了表征,并对发光性能进行了研究.实验结果表明,合成的超微发光粉体LaPO4:Eu在1000℃高温焙烧后粒径大约为200nm左右.从发射光谱中可以看出,合成的超微发光粉体LaPO4:Eu有明亮的红光发射.

关键词: 超微发光粉体LaPO4:Eu , 草酸盐沉淀法 , 发光

纳米YVO4:Ln(Ln=Eu,Tm,Dy)发光粉的研制及与相应块体发光粉的光谱对比

牛淑云 , 韩燕 , 付晓燕 , 张洪武 , 辛勤

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.01.004

采用络合溶胶-凝胶法合成出3种YVO4∶Ln(Ln= Eu,Tm,Dy)纳米发光粉,并且对纳米YVO4∶Ln与自合成的块体YVO4∶Ln的红外光谱(FTIR),荧光光谱和X-射线衍射以及粒径的分布进行了对比研究.实验结果证明,当钒基稀土发光材料粒径达到纳米级以后,由于纳米粒子的一些特性,导致发光材料的光谱与块体材料相比有了较大的不同,出现了不同程度的蓝移现象.并且纳米发光材料的发光强度较块体发光材料的强度有一定程度的增强.

关键词: 络合溶胶-凝胶法 , 固相法 , 发光 , 纳米粒子 , 稀土

共沉淀法合成纳米级YPO4:Tb及发光性能研究

韩燕 , 牛淑云 , 张洪武 , 辛勤

功能材料

采用共沉淀法,以正丁醇为溶剂进行共沸蒸馏,合成了纳米级的YPO4:Tb,采用X射线衍射(XRD)、粒度分布和透射电镜(TEM)进行了表征并对发光性能进行了研究.实验结果表明合成的YPO4:Tb粒径大约为40nm左右,并且从其发射光谱中可以看出合成的纳米级YPO4:Tb有明亮的绿光发射.

关键词: 共沉淀 , 发光 , 纳米粒子 , YPO4:Tb

纳米晶TiO2的制备及其表面光电性能研究

彭鲲 , 牛淑云

功能材料

采用均匀沉淀法制备了锐钛矿型和金红石型TiO2纳米晶.对其进行了透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、场诱导表面光电压谱表征(FISPS).通过实验发现,不同晶型纳米TiO2的FISPS截然不同,这说明二者的表面性质有明显的差异.

关键词: 纳米晶 , TiO2 , 表面光电性

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