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[(CH3)2NH2]3[HSiMo12O40]·2DMF·4H2O的合成和晶体结构

王敬平 , 段显英 , 吴强 , 牛景杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.014

以硅钼酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,在乙腈和水的混合溶剂中,制得[(CH3)2NH2]3-[HSiMo12O40]*2DMF*4H2O,测定了化合物的晶体结构. 结果表明,晶体属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.210 1(2) nm,b=1.498 6(3) nm,c=1.499 2(3) nm,V=2.694 9(9) nm3,Z=2,R=0.031 0,Dc=2.683 g/cm3. 结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个质子化的二甲胺,2个二甲基甲酰胺分子和4个结晶水分子组成.

关键词: 电荷转移盐 , 合成 , 晶体结构

Dawson结构杂多化合物[4,4′-bipyH]2 H4 (P2 W18 O62 )·[4,4′-bipy]1.5 ·4H2 O的水热合成及晶体结构

赵俊伟 , 于丽 , 王敬平 , 牛景杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.012

利用水热合成方法合成了Dawson结构杂多化合物[4,4′-bipyH]2H4(P2W18O62)·[4,4′-bipy]1.5·4H2O,并经IR、UV光谱和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征. 化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.324 8(3) nm,b=1.411 9(3) nm,c=2.683 3(5) nm,α=78.51(3) °,β=83.72(3) °,γ=68.07(3)°,V=4.559 4(16) nm3,Z=2,Dc=3.634 g/cm3,R1=0.055 3,wR2=0.129 0. 结构分析结果表明,标题化合物分子由2个质子化的4,4′-联吡啶分子、1.5个游离的4,4′-联吡啶分子、4个H+离子、1个饱和Dawson结构杂多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成.

关键词: 水热合成 , 联吡啶 , Dawson结构 , 杂多化合物

超分子化合物[C6H11NH3]6[P2Mo18O62]4H2O的水热法合成及结构

王敬平 , 王子梁 , 牛景杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.011

通过水热合成方法合成了分子组成为[C6H11NH3]6[P2Mo18O62]*4H2O的超分子化合物. 晶体结构解析表明,晶体属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=1.330 4( 3 ) nm,b=2.791 0( 6 ) nm,c=1.337 7(3) nm,β=118.72(3)°,Z=2,V=4.355 9 nm3,R=0.044 3,Rw=0.058 6. 化合物分子由1个Wells-Dawson结构的杂多阴离子P2Mo18O6-62、6个质子化的环己胺和4个水分子构成. 热分析结果表明,化合物杂多阴离子骨架在564.2 ℃左右分解.

关键词: 超分子化合物 , 水热合成 , Wells-Dawson结构 , 杂多化合物

偏钨酸-2,6-二甲基吡啶分子间化合物(Hdmpy)11H(H2W12O40)2·6H2O的合成、电化学性质和晶体结构

王敬平 , 赵俊伟 , 牛景杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.11.008

钨酸钠和2,6-二甲基吡啶反应得到了分子组成为(Hdmpy)11H(H2W12O40)2*6H2O的化合物,用IR、UV光谱和单晶X射线衍射等手段进行了表征.晶体学数据如下:单斜晶系,P21/c空间群,a=2.162 8(4),b=2.156 8(4),c=2.918 3(6)nm,β=92.92(3)°,V=13.596(5)nm3,Z=4,Dc=3.418 Mg/m3,R=0.056 5,wR=0.100 8.晶体结构测定表明,质子化的2,6-二甲基吡啶分子与偏钨酸阴离子间通过 WOHN 或 WOHC 的静电力和分子间作用力构造成无限二维空间网状结构.在0.5 mol/L的NaCl-HCl溶液中,标题化合物的阴离子的循环伏安曲线表现为2步单电子还原过程.

关键词: 偏钨酸 , 二甲基吡啶 , 分子间化合物 , 合成 , 晶体结构

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