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两种新型铱（III）配合物的合成与性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体，以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd)，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)，通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征，表征结果与理论吻合良好；配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰，在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT)；同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。

关键词: 铱(III)配合物 , 三重态 , 磷光

高纯贵金属靶材在半导体制造中的应用与制备技术

何金江 , 陈明 , 朱晓光 , 罗俊锋 , 尚再艳 , 贺昕 , 熊晓东

贵金属

高纯 Au、Ag、Pt、Ru 贵金属及其合金溅射靶材是半导体 PVD 工艺制程中的溅射源材料，广泛用于半导体制造工艺中，成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少及不可替代的材料。材料的高纯化、高性能贵金属及其合金靶材的制备（金属熔铸、热机械处理、粉末烧结、焊接等）以及贵金属靶材残靶及加工余料残屑的提纯回收利用是研究发展的重点，以实现贵金属靶材产品的高效增值。

关键词: 金属材料 , 半导体 , 溅射靶材 , 高纯 , 金 , 银 , 铂 , 钌

离子交换法除去高纯铂中杂质离子的研究

罗瑶 , 贺昕 , 熊晓东 , 陈斐 , 吴聪 , 陈峤 , 李轶轁

贵金属

通过理论分析选择具有合适功能基的离子交换树脂用于高纯铂的制备，并对离子交换过程中铂溶液的浓度、pH 值对贵、贱金属杂质去除效果的影响进行了研究。研究表明：001×7型强酸性阳离子树脂可以满足酸性条件下对阳离子杂质元素的选择性吸附；当铂浓度为50 g/L，在 pH=1.5时 K、Ca、Si、Pb 等贱金属杂质得到去除，在 pH=3时 Au、Ag、Ir、Pd 等贵金属杂质除去效果良好。提纯后的氯铂酸经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999%的高纯铂。

关键词: 冶金技术 , 离子交换 , 高纯铂 , 强酸性阳离子交换树脂

羰基合成用催化剂三碘化铑的合成

王胜国 , 熊晓东 , 吴聪 , 李茂良 , 李治宇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.024

伴随着碳一化工的发展, 三碘化铑作为羰基合成用催化剂, 近年来的应用越来越广泛. 传统的溶液法合成三碘化铑, 一般以三氯化铑为原料, 工艺操作繁琐、产品杂质含量高、收率低, 铑的损失较大. 用溶液法合成了三碘化铑, 同时利用碘可形成游离基的性能, 用铑和碘直接合成了三碘化铑. 两种工艺对比, 新工艺具有操作简单、产品纯度高和收率高的优点. 在反应温度500 ℃, 反应时间 40 h, 碘铑比100, 引发剂含量0.4%的条件下, 铑的转化率最高可达69.3%.

关键词: 三碘化铑 , 催化剂 , 合成 , 游离基

氧化铪烧结行为研究

熊晓东

稀有金属材料与工程

关键词:

pH值对胶体金制备的影响

梁敬博 , 贺昕 , 熊晓东 , 张曦 , 吴聪

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.020

研究了不同的溶液pH值对胶体金颜色、粒径的影响. 在不同pH值下通过柠檬酸三钠法制备胶体金溶液, 利用紫外/可见光吸收分光光度计对胶体金进行扫描, 得到最大吸收峰波长及峰宽;通过透射电镜观察其颗粒直径及分布, 再将二者结果进行比较分析. 结果显示: 随着溶液pH值变小, 胶体金颜色由红→蓝→黑, 粒径变大.

关键词: 胶体金 , pH值 , 粒径 , 柠檬酸三钠法

真空热压烧结对高纯W-Si合金靶材性能影响

丁照崇 , 何金江 , 罗俊锋 , 李勇军 , 熊晓东

稀有金属材料与工程

以高纯W-Si合金粉(＞99.995％)为原料,采用真空热压烧结工艺制备高纯W-Si合金靶材.研究烧结温度、热压压力、保温时间等工艺条件对靶材密度、微观组织性能的影响.结果表明,烧结温度在1350～1380℃,热压压力25～30MPa,保温时间1.5～2 h,可制备出相对密度99％以上、平均晶粒尺寸100 μm以内的高性能W-Si合金靶材.

关键词: 高纯W-Si合金 , 磁控溅射靶材 , 真空热压烧结

厚膜铂电阻浆料烧结过程微观结构分析

贺昕 , 陈峤 , 熊晓东 , 张曦 , 南志军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.007

通过扫描电镜分析,研究了厚膜铂电阻浆料在烘干、烧结过程中微观结构的变化,讨论了烧结过程中对膜层致密度的影响因素.结果表明,烧结温度、烧结制度显著影响膜层微观结构,膜层中出现的针眼状孔洞主要是有机成分挥发、铂粉和玻璃体的拉聚收缩及冷却过程中基体对膜层拉附作用的综合结果.

关键词: 金属材料 , 厚膜浆料 , 铂 , 烧结 , 微观结构

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(Ⅰ)的合成与表征

王胜国 , 熊晓东 , 隋国荣 , 张英魁

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.01.010

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(Ⅰ)广泛用做羰基合成醇化工过程的催化剂.作者以RhCl3·nH2O为原料通过2步合成了该化合物,总收率为91%.用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对该化合物进行了分析和结构表征,结果与文献报道一致.本工艺操作简单,可大规模批量生产,产品已成功应用于国内某大型羰基合成醇装置.

关键词: 配位化学 , 均相催化 , 乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(Ⅰ) , 合成 , 表征

免疫检测用纳米胶体金的制备及粒径控制

贺昕 , 熊晓东 , 梁敬博 , 李治宇 , 张曦

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.021

利用柠檬酸钠作为还原剂, 采用液相还原法制备了适用于免疫检测的胶体金纳米颗粒. 用透射电子显微镜和紫外/可见光分光光度计分别对胶体金颗粒的形貌和光学吸收特性进行了检测. 结果表明, 柠檬酸钠的加入量是影响胶体金颗粒粒径和形貌的主要因素, 制备100 ml 0.01%胶体金溶液, 1%柠檬酸钠溶液加入量小于5 ml时, 胶体金颗粒的平均直径随柠檬酸钠加入量的增加而减小, 当大于5 ml时, 胶体金颗粒的平均直径随柠檬酸钠量的增加而增大. 在研究范围内, 胶体金颗粒的平均粒径与最大吸收峰波长之间存在直线回归关系. 制备的胶体金呈单分散的球形分布, 具有较高的生物学活性, 适用于胶体金免疫检测.

关键词: 胶体金 , 免疫检测 , 纳米颗粒

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