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钛基Ca-P涂层相组成的定量分析及降解性能研究

郭远军 , 宁成云 , 谭帼馨 , 熊文名 , 李丹 , 黄闪闪 , 葛永梅 , 郑华德

稀有金属材料与工程

采用大气等离子喷涂技术,在纯钛表面喷涂制备钙磷(Ca-P)涂层,分析两种喷涂工艺下形成的两种特殊形貌晶体的显微结构和元素组成,利用XRD定量分析涂层的相组成及结晶度,并在人体模拟液(SBF)中对涂层的降解性能进行研究.结果表明:在喷涂功率为22 kW、喷枪移动速率为400 mm/s时涂层表面形成大量方棱状的焦磷酸钙(Ca2P2O7)晶体,结晶度为4.61%,而在喷涂功率为26 kW、喷涂距离为300 mm/s时则形成大量花瓣状的磷酸四钙(Ca4P2O9)晶体,结晶度为6.02%,喷涂粉体粒度较小使得两种涂层中HA结晶度都较小;生物降解性能研究显示,两涂层降解反应都是由剧烈到平缓的过程,但含Ca2P2O7晶体涂层的降解速率小于含Ca4P2O9晶体的涂层.

关键词: 等离子喷涂 , Ca-P涂层 , 定量分析 , 结晶度 , 降解速率

镁合金表面等离子喷涂钙/磷涂层在SBF中的降解行为研究

郭远军 , 宁成云 , 谭帼馨 , 黄闪闪 , 熊文名 , 朱红

稀有金属材料与工程

采用大气等离子喷涂在镁合金AZ31B表面制备了可降解钙/磷涂层.利用XRD、SEM、EDS分析了涂层的相组成、结晶度及在人体模拟液(SBF)中浸泡前后的显微形貌和元素组成,根据pH值和降解速率研究了涂层的体外降解性能.研究表明:钙/磷涂层与镁合金基体紧密结合,致密度高,涂层由较难降解的HA相和较易降解的Ca3(PO4)2、Ca4P2O9和CaO组成,涂层中HA结晶度为49.3%.生物降解性能研究显示,钙/磷涂层材料在SBF溶液中的pH值和降解速率均小于镁合金基体,且较小的变化幅度使涂层材料的降解行为控制在稳定范围内.

关键词: 镁合金 , 等离子喷涂 , 钙/磷涂层 , 降解可控

脉冲频率对镁合金微弧氧化膜层在仿生液中耐蚀性的影响

顾艳红 , 宁成云 , 余遵雄 , 李红龙 , 熊文名 , 陈玲玲

稀有金属材料与工程

研究了微弧氧化过程中不同电源脉冲频率下制备的膜层在仿生液中的电化学腐蚀行为.对膜层及腐蚀产物的微观组织,孔隙率,腐蚀形貌及相组成进行了分析.采用动电位极化曲线(Tafl)和电化学阻抗谱(EIS)法对膜层的耐腐蚀性能进行评价.结果表明,脉冲频率对AZ31镁合金微弧氧化膜层的耐蚀性有重要影响,随着频率的增加,腐蚀电流密度减小,而电化学阻抗增大.因此在本研究范围内,频率3000 Hz下制备的微弧氧化膜层具有最强的耐腐蚀性能.

关键词: 镁合金 , 微弧氧化 , 脉冲频率 , 腐蚀 , 仿生液

不同处理时间所得镁合金微弧氧化膜的残余应力分析

顾艳红 , 蔡晓君 , 宁成云 , 熊文名 , 张建军 , 赵杰

材料保护

以往就镁合金微弧氧化过程中产生的残余应力对膜层性能的影响研究不多.在AZ31镁合金表面采用325 V电压,以磷酸钠溶液为电解液,在4种处理时间(1,3,5,8 min)下制备了微弧氧化膜.采用扫描电子显微镜(SEM)观察了4种氧化膜的微观组织结构;通过X射线衍射仪(XRD)分析了氧化膜的相组成并计算了残余应力;通过动电位极化测试和计算得到了膜层孔隙率.结果表明:4种氧化膜的残余应力均为压应力,大小为194~652 MPa间;5 min微弧氧化的膜层最致密、孔隙率低,残余应力最小,该结果用Stoney方程得到了验证.Stoney方程可以用来推测不同氧化时间对微弧氧化膜残余应力的影响.

关键词: 微弧氧化膜 , AZ31镁合金 , 氧化时间 , 残余应力 , 孔隙率 , Stoney方程

正向电压对镁合金微弧氧化膜层相结构的影响

熊文名 , 宁成云 , 顾艳红 , 张京

稀有金属材料与工程

采用微弧氧化技术,以30g/L的磷酸钠为电解液,利用系统的XRD手段研究了正向电压对AZ31镁合金表面微弧氧化膜层不同厚度的相组成,计算出晶粒尺寸、晶面间距和残余应力的分布规律.结果表明:电压不同膜层中各深度相的衍射峰强度、相组成和结晶度都不同,其中Mg3(PO4)2 (200)峰的晶粒尺寸随电压增加而变粗,且同一电压制备的膜层在同一晶向不同厚度的晶粒尺寸不一样,其值呈至膜层表面距离减小而减小,晶面间距也呈减小趋势;MgO相组成的涂层残余应力处于拉应力,其值随电压增加而显著减小.

关键词: 微弧氧化(MAO) , 正向电压 , 相组成 , 晶粒尺寸 , 残余应力

双步微弧氧化技术制备纯钛梯度膜层的研究

宁成云 , 熊文名 , 程海梅 , 谭帼馨 , 郑华德 , 马强

材料导报

采用微弧氧化技术,以β-甘油磷酸钠和乙酸钙混合溶液为电解液,对样品进行预微弧氧化-微弧氧化复合工艺制备出含有羟基磷灰石与梯度结构的生物活性功能膜层.采用XRD、SEM、EDS等对膜层的相组成、形貌以及成分结构进行了分析,结果表明,预微弧氧化形成较小孔径结构的致密阻挡层,可以阻止基体金属离子向体内释放;进一步采用微弧氧化技术在预处理的样品表面制备出含羟基磷灰石的多孔生物活性功能膜层,使整个膜层沿垂直基体方向从致密结构的底层向多孔结构的表面层逐渐变化,膜层的成分从生物稳定性的底层向生物活性的表面层梯度变化;膜层表面成分主要由金红石型TiO2、锐钛矿型TiO2和低结晶程度的羟基磷灰石等相构成,具有梯度结构特征的膜层既保持了膜层的生物活性,又保证了膜层与基体具有高的结合强度.

关键词: 双步微弧氧化 , 生物活性 , 梯度膜层

AZ31镁合金微弧氧化涂层在仿生液中的腐蚀抑制机理

顾艳红 , 宁成云 , 赵杰 , 刘淑晶 , 窦艳涛 , 熊文名

腐蚀学报(英文)

研究了浸泡时间对镁合金微弧氧化涂层耐蚀性的影响并建立了耐腐蚀机理模型.涂层样品在仿生液中总浸泡28 d.采用扫描电镜,X射线衍射仪分析了膜层腐蚀前后的微观组织结构和相组成.通过动电位极化曲线和电化学阻抗谱测试研究膜层的电化学行为.经28 d腐蚀后的样品表面生成了完整的腐蚀产物层.X荧光能谱显示腐蚀层Ca/P摩尔比接近1.67,表明腐蚀表面沉积出的羟基磷灰石具有良好生物兼容性和生物活性.腐蚀产物层的形成减小了样品的腐蚀速率,耐蚀性显著提高.

关键词: 镁合金 , 浸泡时间 , 微弧氧化 , 腐蚀抑制 , 仿生液

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