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毛细管电泳法分析维甲酸异构体

张普敦 , 熊建辉 , 郑育芳 , 石先哲 , 杨青 , 魏复盛 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.010

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离.比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果.考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响.采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20).该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果.

关键词: 毛细管区带电泳 , 胶束电动色谱 , 维甲酸异构体 , 血浆

非水毛细管电泳进展

熊建辉 , 张维冰 , 许国旺 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.007

毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离,且存在诸多优点.以所建立的非水毛细管电泳方法为核心, 总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质-添加剂相互作用模式,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用.引用文献71篇.

关键词: 非水毛细管电泳 , 毛细管电泳 , 有机溶剂 , 添加剂

黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究

姚庆红 , 张普敦 , 熊建辉 , 郑育芳 , 石先哲 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.009

发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法.对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究.选定条件:分离电压为-20 kV,缓冲溶液为5.0 mmol/L的Na2CrO4(pH 8.20),电渗流改性剂为0.5 mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),检测波长为254 nm.在上述条件下,5种阴离子在4 min内可完全分离.各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%～1.40%和3.9%～5.0%,最低检测限为5.0 μmol/L～10.0 μmol/L.用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析,发现其中含有Cl-和NO2-,测定其浓度的相对标准偏差分别为6.0%和3.9%,满足分析要求.

关键词: 毛细管电泳 , 间接紫外检测 , 无机阴离子 , 黑火药

色谱指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

石先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参麦注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参麦注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 参麦注射液 , 质量控制

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

袁凯龙 , 翁前锋 , 张宏颖 , 熊建辉 , 杨军 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.009

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法.所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm.姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10～300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3% ,相对标准偏差(RSD)小于2.3% .该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测.

关键词: 毛细管电泳法 , 姜黄素 , 尿

胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素

翁前锋 , 袁凯龙 , 张宏颖 , 熊建辉 , 王畅 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.004

建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法.考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响.在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8.7×10-7mol/L和4.2×10-7mol/L,质量检测限分别为1.45 fmol和0.41 fmol.该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好.将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 安培检测 , 多巴胺 , 去甲肾上腺素 , 马齿苋

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