濮文虹
,
黄金桃
,
钱功明
,
张敬东
,
Munetaka Oyama
,
桂娟
,
杨昌柱
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.004
采用一步化学原位还原法将球形纳米铂颗粒直接修饰在玻碳电极上,用SEM、EDS和电化学方法对该电极进行表征并与铂片电极、裸玻碳电极进行了对比.结果表明,纳米铂修饰电极的峰电流与扫描速度呈线性关系,纳米铂在电极表面覆盖率为1.28×10-7 mol/cm2.循环伏安法研究结果表明纳米铂修饰电极对半胱氨酸的催化氧化作用和铂片电极相比提高了数倍,且峰电位负移了0.3 V.在纳米铂修饰的玻碳电极上,半胱氨酸的浓度在1.0×10-7 mol/L到1.0×10-5 mol/L范围内和催化电流呈线性关系.
关键词:
化学原位一步还原法
,
纳米铂
,
半胱氨酸
,
玻碳
杨进
,
濮文虹
,
杨昌柱
,
米德伟
材料保护
为发展环境友好型表面膜技术，采用浸渍法在45钢表面制备了具有一定耐蚀性能的氧化锆转化膜。用极化曲线研究了转化液主剂Zr^4＋浓度和pH值对膜层耐蚀性能的影响，并优化了成膜条件；采用电位一时间曲线研究了NO3^-浓度对成膜过程的影响；采用扫描电镜（SEM）、能谱、开路电位和电化学阻抗谱（EIS）研究了转化膜的形貌、化学成分、成膜过程电位特性以及成膜过程不同阶段的阻抗谱特性；初步探讨了钢铁表面氧化锆转化膜的成膜机理。结果表明：35℃成膜5min，最优的Zr^4＋浓度及pH值分别为0．16g／L和4；NO3^-浓度对成膜过程的影响有限；转化膜主要由Zr，Fe，O组成，为纳米颗粒组成的无定形膜；成膜过程类似于碱性阴极成膜，可以分为基体酸蚀活化、膜快速生长、膜减速生长、膜动态稳定以及膜溶解5个阶段；成膜时间在300s左右，锆系转化膜耐蚀性较优。
关键词:
氧化锆转化膜
,
钢铁
,
成膜机理
,
电化学
,
耐蚀性
郑燕琼
,
杨昌柱
,
张敬东
,
MUNETAKA Oyama
,
濮文虹
,
龙峰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.019
研究了色氨酸(tryptophan即Trp)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GC)上的电化学行为.MWNTs/GC电极对Trp具有良好的电催化作用,相对于GC电极,Trp在MWNTs/GC上峰电位负移128 mV,峰电流约为GC电极上氧化峰电流的31倍.在1.0 mol/L H2SO4中清洗能更新电极表面,消除产物吸附带来的影响.MWNTs/GC电极在含1.0×10-4 mol/L Trp的缓冲溶液中闭路富集2 min时电流达到稳定值.研究了不同pH值影响的结果表明,参与电极反应的质子数和电子数相等.在pH=2.2时,Trp的氧化电流最大.利用LSV研究了电流与扫描速率的关系,结果表明,Trp在修饰电极上的氧化过程为扩散控制过程.在环境温度低于45℃时,随着温度增加,氧化电流逐渐增大.温度在16～35℃范围内,传感器的响应电流与温度成线性关系,温度系数为0.695 μA/℃,说明此传感器在实测过程中因温度波动带来的测量误差很小.利用LSV研究了氧化峰电流与Trp的浓度关系的结果显示,峰电流与Trp的浓度在1.00×10-6～1.00×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.82×10-7 mol/L(S/N=3).该电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,放置7 d后,碳纳米管的峰电流仍能达到最初电流的98%.
关键词:
色氨酸传感器
,
多壁碳纳米管
,
修饰电极
