厉英
,
潘科峰
,
李哲
,
闫晨
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.08.005
结合结晶法的原理和稀散金属镓的性质,通过自主设计的结晶装置,以定向结晶法对纯度为99.99％的粗镓样品进行了提纯研究,并进一步优化完善了提纯工艺路线及条件.实验考察了冷却水流量、冷却水温度等因素对液态镓的结晶速率的影响,结果表明,液态镓的结晶时间与冷却水流量和冷却水温度呈明显的指数函数关系,其中冷却水流量与液态镓的结晶时间的函数关系式为:￡=50.4eQ/32.7+663.2eQ/2.7+51.6,冷却水温度与液态镓的结晶时间的函数关系式为:=2.3eT/6.7+31.2.1000 g粗镓样品在20℃下经7次90％重结晶,获得纯度≥99.9999％的高纯镓样品,其质量为478.3 g,产率为47.83％.提纯实验所得高纯镓样品经辉光发电质谱法检测分析,结果表明,结晶法能够很好地去除粗镓样品中的杂质元素,去除率最高的为Cu,达到99.22％,去除率最低的为Mg,但也在50％以上.且结晶法较其他高纯镓的制备方法能够在很大程度上缩短生产时间,简化生产过程.综上所述,结晶法可作为有效的高纯镓制备方法.
关键词:
定向结晶
,
高纯镓
,
流量
,
温度
,
杂质元素
