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超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱法同时检测乳制品中19种抗生素

张洁 , 严丽娟 , 潘晨松 , 林立毅 , 张欣怡 , 申河清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06026

利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱结合数据库建立了乳制品中19种抗生素的分析方法.样品依次经过乙腈和酸化乙腈处理后,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,正离子扫描模式下,在10 min内对19种抗生素进行分离和检测,质量浓度在10 ~500或15~1 000 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3~5μg/L,平均回收率为68.4% ~ 96.7%.加标样品的筛查结果表明,保留时间偏差不大于0.1 min,质量偏差小于5 mDa,同位素峰形匹配度不低于87.4%,19种加标抗生素被全部检测出来,且大部分抗生素获得很高的鉴定评分.对购自本地超市的40余份乳制品进行了筛查分析,未检出阳性样品.该分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、质量精确度高的特点,可应用于乳制品中抗生素的快速筛查.

关键词: 超高效液相色谱 , 飞行时间质谱 , 抗生素 , 牛奶 , 乳制品 , 筛查

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