潘广文
,
赵增运
,
胡忠阳
,
叶明立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00712
建立了马铃薯、洋葱、大蒜中马来酰肼(MH)的高效离子排斥色谱(HPIEC)检测方法.样品经提取、净化、过滤后进行色谱分析,以3 mmol/L 甲酸水溶液-乙腈(70:30, v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,采用Ionpac ICE-AS1(250 mm×9 mm)HPIEC色谱柱分离,紫外检测波长205 nm,外标法定量.结果表明,MH的线性范围为0.006～1.0 mg/L,相关系数为 0.9999,回收率为91% ～103% ,相对标准偏差(RSD)均小于3% ,检出限为0.002 mg/L (S/N=3).该方法灵敏度高,前处理简便,可用于马铃薯、洋葱、大蒜中MH的检测.
关键词:
高效离子排斥色谱法
,
马来酰肼
,
蔬菜
叶明立
,
潘广文
,
胡忠阳
,
汪琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00898
建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法.分离柱为IonPac AS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进样量为25 μL.在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50 mg/L 时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02 mg/L,回收率为92.5%～104.0% .该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
离子色谱法
,
核苷酸
,
婴幼儿配方奶粉
张婷婷
,
叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
,
梁立娜
,
吴述超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065
建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2％～103.3％.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.
关键词:
毛细管离子色谱
,
抑制电导检测
,
阳离子
,
酒
,
饮料
胡忠阳
,
叶明立
,
潘广文
,
张婷婷
,
钟乃飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12060
建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法.样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm ×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测.草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO42-的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.1～50 mg/L、0.25～50 mg/L、0.05～20 mg/L、0.2～50 mg/L、0.02～20 mg/L和0.05～50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7％～104.0％,相对标准偏差均小于2.5％(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L.该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
草甘膦
,
含磷副产物
,
无机阴离子
,
母液
潘广文
,
刘绿叶
,
叶明立
,
胡忠阳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12061
在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节.本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法.样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm ×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量.先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出；后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好.采用安培检测器检测时,进样量为25 μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1％～103.1％,相对标准偏差均小于3％,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L.该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意.
关键词:
离子交换色谱
,
安培检测器
,
电导检测器
,
串联检测
,
6-磷酸甘露糖
,
药物合成中间体
张婷婷
,
王娜妮
,
叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08001
建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法.ICS-21 00离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析.同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量.结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0％ ～ 103.0％,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点.该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定.
关键词:
离子色谱
,
阀切换
,
氯离子
,
分析纯硫酸钠
王勇
,
耿庆
,
左跃先
,
周新文
,
练鸿振
,
潘广文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04025
建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法.用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡRP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm × 4mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测.结果表明,肼离子质量浓度在0.02～ 2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r2=0.999 7).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L,S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L.方法回收率在95.4％ ～ 99.1％之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1％ ～ 3.3％之间.应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg.该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要.
关键词:
离子色谱法
,
柱后加碱
,
肼
,
爆炸尘土
,
液体炸药
,
刑事物证鉴定
胡忠阳
,
潘广文
,
叶明立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.017
建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF-6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F-,Cl-,Br-)的离子色谱方法(IC).样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70∶30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量.F-,Cl-,Br-和PF-6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L 和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为 0.9999,0.9998,0.9999和 0.9998,加标回收率为94.5% ～100.5% ,相对标准偏差为0.63% ～1.03% ,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L 和0.9 mg/L.该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
六氟磷酸根
,
阴离子
,
离子液体
