金召磊
,
胡芳芳
,
汪一波
,
刘贵花
,
王芳
,
潘富友
,
唐守万
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01087
为了扩展多糖类手性固定相的种类,制备了基于淀粉及纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)的涂敷型手性固定相,以正己烷-异丙醇混合液为流动相,对8种手性化合物进行了高效液相色谱拆分.研究表明:虽然与应用最广泛的分别以淀粉及纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性选择因子的商品化手性柱Chiralpak AD和Chiralcel OD相比,所制备的手性固定相的手性分离能力较低,但纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相显示出特异的手性识别能力,一些手性化合物在此固定相上得到了比在Chiracel OD上更好的分离;所制备的手性固定相的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而变好,当流动相中正己烷与异丙醇的体积比为95∶5时所制备的手性固定相显示出相对较高的手性识别能力;总体来说,淀粉三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性识别能力稍强于纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,同时两种手性固定相的手性识别能力具有一定的互补性.
关键词:
手性固定相
,
涂敷
,
手性识别
,
多糖衍生物
潘富友
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.06.014
采用shim－pack CLC－ODS柱（5μm,250 mm×4.6mm I.D.）,乙腈：缓冲溶液（每升含0.7g 1-庚磺酸钠,2.0mL冰乙酸）=3.5：6.5（v／v）为流动相,检测波长为 233nm,流速为1mL／min,在5～100mg／L浓度范围内,在反相HPLC中,对氯苯肼盐酸盐的峰面积与浓度之间线性关系良好（r＝0.9 999）,RSD为0.52％,方法简便、准确,结果满意.这为工业化生产中动态跟踪产品质量提供了一个快速有效的检测方法.
关键词:
对氯苯肼盐酸盐
,
反相HPLC
,
测定
梁华定
,
潘富友
,
葛昌华
,
潘玲超
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.015
研究了新指示剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能.结果表明,在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,加入10滴指示剂TZDBA,用EDTA溶液进行目视滴定,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色,变色敏锐,准确度高,具有一定的实用价值,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定,结果满意.
关键词:
2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸
,
铜
,
络合滴定
潘富友
,
杨健国
,
梁华定
,
葛昌华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.013
采用shim-pack CLC-ODS柱(5μm,250mm L×4.6mm I.D),乙腈-缓冲溶液(每升含0.7g 1-庚磺酸钠,2.0mL冰乙酸)(3∶7,V/V)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min,在5～150mg/L浓度范围内,反相HPLC中邻乙基苯肼盐酸盐的峰面积与浓度线性关系良好(r＝0.9999),RSD为0.48%,方法简便、准确,为工业化生产中动态跟踪产品质量,提供了一个快速有效的检测方法.
关键词:
邻乙基苯肼盐酸盐
,
反相HPLC
,
测定
李芳
,
贾文平
,
潘富友
,
虞选崇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.013
本文研究了在pH 5时,用氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝的方法,并讨论了NaF加入量以及共存离子对测定结果的影响.研究结果表明:当NaF的加入量在6μg/mL左右时,△E与C(Al3+)线性关系良好(r=0.999 8),线性范围为0～5 μg/mL.应用此方法测定了粉煤灰中铝含量,结果令人满意(RSD=2.44%).
关键词:
粉煤灰
,
氟离子选择性电极
,
铝
陈红
,
葛昌华
,
梁华定
,
潘富友
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.015
研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(Ⅱ)的显色反应条件.结果表明,在pH 5.0的Hac-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λ max＝570 nm,试剂的λ max＝489 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε＝4.58×104,Cu(Ⅱ)在0～0.8 mg/L范围内符合比尔定律.所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101.8%～102.0%,RSD为1.9%～3.6%(n＝6),结果满意.
关键词:
铜
,
2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸
,
分光光度法
陈桂华
,
葛昌华
,
潘富友
,
赵波
,
杨辉
,
王明星
人工晶体学报
以TiCl4为钛前驱体,氨水为沉淀剂,氯化铁为掺杂离子给体,采用化学沉淀法,制备了纯的与铁掺杂的TiO2纳米光催化剂.采用XRD、差热-热重等分析方法对产物进行了表征.通过苯酚水溶液的光催化降解实验研究了样品的光催化性能,考察了Fe3+掺杂量、苯酚溶液的pH值对光催化活性的影响.结果表明:Fe3+掺杂抑制了晶粒长大,细化了晶粒.Fe3+取代晶格中Ti4+的位置或进入间隙位置,引起晶格畸变.适量的Fe3+掺杂能减少光生电子与空穴的复合,提高光催化剂的光催化性能.在本实验条件下,Fe3+掺杂量为0.1 mol%,苯酚溶液的pH为9时,纳米TiO2具有最佳的光催化性能,在20 W 紫外灯照射下降解16 h,降解率达到89.3%.
关键词:
光催化剂
,
化学沉淀法
,
苯酚
,
二氧化钛
梁华定
,
葛昌华
,
潘富友
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.001
合成了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN),分子式C12H16N6O,分子量260.31,熔点206℃,各级酸离解常数pKa1=7.4,pKa2=9.9,并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件在pH7的NH4Ac介质中,试剂与钴形成络合比Co2+∶R=1∶3的紫红色络合物,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解.试剂的λmax=430nm,钴络合物的薽λmax=540nm,Δλ=110nm,摩尔吸光系数ε=6.23×104,Co2+在0～0.4mg/L范围内遵守比尔定律,所拟方法具有较高的灵敏度与选择性,并直接测定了维生素B12、某些合金中痕量钴,回收率为99.7%～100.3%,RSD(n=6)为2.0%～2.4%,结果满意
关键词:
2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚
,
合成分光光度法
,
钴
葛昌华
,
梁华定
,
潘富友
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.01.008
研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与Fe3+的显色反应的条件.结果表明,Fe3+在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中与IZAPN形成稳定的组成比为1:3的紫色络合物,λmax＝590nm,试剂的λmax＝405nm,对比度Δλ＝185nm,其表观摩尔吸光系数ε=3.56×104,Fe3+在0～0.8mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,加标回收率为100.3%～100.6%,RSD(n＝6)在1.6%～3.9%,结果满意.
关键词:
2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚
,
分光光度法
,
铁
