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在线固相萃取-液相色谱法测定水中苯酚类污染物

张秀蓝 , 郭婧 , 杨文龙 , 潘媛媛 , 郭丽萍 , 董亮 , 吴忠祥

环境化学

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD<15%,回收率范围85%-119%.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.

关键词: 在线固相萃取 , 水体 , 苯酚类 , 高效液相色谱 , 双梯度系统

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

潘媛媛 , 梁立娜 , 蔡亚岐 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.020

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法.采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测.11种糖的检出限(S/N=3)在13~88 pg范围内.将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%~107%.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测 , , 啤酒 , 麦汁

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