何凤云
,
潘兆瑞
,
周宏
,
刘欢
,
俞静
,
顾小燕
,
唐鹏鹏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140139
通过电聚合法制备了聚对氨基苯磺酸(PABSA)修饰玻碳电极(GCE),采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了盐酸吡哆辛(VB6)在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,VB6在该修饰电极上的氧化电流显著增加,为裸电极上的7.5倍.在pH值3.0～6.5的醋酸缓冲溶液中,VB6在PABSA/GCE上的电极反应为吸附控制的一电子两质子的不可逆氧化反应.在优化条件下,使用DPV对VB6进行了定量检测,线性范围为0.04 ～ 100μmol/L,检出限为0.01 μnol/L,是目前所报道的电化学方法测定VB6的最低检出限,相对平均偏差为3.1％(n=8).采用本方法对维生素B6片中的VB6进行检测,回收率为106％ ～ 108％.
关键词:
聚对氨基苯磺酸
,
盐酸吡哆辛
,
修饰电极
,
差分脉冲伏安法
薛蒙伟
,
潘兆瑞
,
石翛然
,
邵阳
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150036
用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyAA)]2·5(H2O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征.配合物属于三斜晶系,P1空间群.晶胞参数为:a=0.8473(4) nm,b=1.0620(5) nm,c=1.2055(6) nm,α=102.321(8)°,β=99.951 (9)°,γ=96.298(9)°, V=1.0317(9) nm3,Z=2,Dc=2.203 g/cm3,F(000)=676,R1=0.0670,wR2 =0.1558.在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式.四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构.本文研究了标题配合物的荧光性能.荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带.
关键词:
(甲基噻二唑)-硫乙酸
,
银配合物
,
晶体结构
,
氢键
,
荧光
