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膜径向离子交换色谱分离凝血酶原复合物

孙涛 , 刘一平 , 卜凤荣 , 陈戈 , 温美娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.019

利用径向离子交换色谱法分离纯化了Nitschmann 组分Ⅲ中的凝血酶原复合物(prothrombin complex concentrate, PCC),流动相为pH 7.5的Tris-HCl缓冲液,色谱柱为XK-16DEAE fast flow Sepharose (0.8 cm i.d.×5 cm)及膜DEAE径向色谱柱(3.0 cm i.d.×5.8 cm).通过改变不同上样流速及洗脱流速,研究了流速对所分离的凝血酶原复合物的蛋白质量浓度及凝固活性的影响,为今后在血浆蛋白分离纯化中进一步推广使用径向色谱技术和放大实验提供了依据.

关键词: 膜径向色谱 , Nitschmann 组分Ⅲ , 凝血酶原复合物 , 纯化

离子色谱法分离分析Cr(Ⅲ)齐聚物

徐稳杰 , 韩冬 , 袁士义 , 温美娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.018

用离子交换分析柱和二极管阵列检测器建立了水溶液中三价铬离子[Cr(Ⅲ)]齐聚物的分析方法,研究了检测条件、流动相、离子强度对分析的影响,优化了分析条件。以3 mol/L NaClO4(内含0.03 mol/L HClO4)为流动相,在TSK-Gel SP -5PW离子交换分析柱(75 mm×7.5 mm i.d., 10 μm)上对制备样品中的Cr(Ⅲ)齐聚物进行分离,以200 nm波长检测。该方法简便、快速,重复性好,10 min内便可完成对制备样品中3种Cr(Ⅲ)齐聚物的色谱分离。用该方法分析了各种制备条件下Cr(Ⅲ)齐聚物的含量,优化了制备条件。

关键词: 离子色谱法 , 凝胶柱 , Cr(Ⅲ)齐聚物 , 制备

吹扫捕集-气相色谱联用技术在挥发性有机化合物测定中的应用

李宁 , 刘杰民 , 温美娟 , 江桂斌 , 程慧琼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.011

对最近几年来吹扫捕集技术与气相色谱联用测定不同样品中挥发性有机化合物的研究进展进行了综述.引用参考文献54篇.

关键词: 吹扫捕集 , 气相色谱 , 挥发性有机化合物 , 综述

顶空固相微萃取技术用于海产品中丁基锡化合物的测定

程慧琼 , 刘稷燕 , 江桂斌 , 温美娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.030

采用顶空固相微萃取技术对生物样品中丁基锡化合物进行测定.用醋酸溶液浸提海产品中的丁基锡化合物,分析物经氢化衍生后用顶空固相微萃取方法富集,再以气相色谱分离,表面发射火焰光度检测器测定.整个过程简单快速,且无需消耗大量有毒的有机溶剂.方法的线性范围0~2000 ng/g(以锡的含量表示),相关系数0.9935~0.9948,最低检测限(按S/N=3计算)3.4~52.4 ng/g(以锡的含量表示).用该方法对贻贝标准参考物质CRM477进行测定,3种丁基锡化合物测定值的相对误差为0.86%~8.8%,该结果充分说明了方法的可靠性.

关键词: 固相微萃取 , 丁基锡化合物 , 海产品

离子色谱法测定高氯、高钠油田回注水中的阴、阳离子及有机酸

史亚利 , 刘京生 , 蔡亚岐 , 牟世芬 , 温美娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.019

建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法.对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测.在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定.该方法具有良好的线性(r=0.9926~0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率为90% ~110%,最小检测限为1.55~31.8 μg/L.该方法操作简单、方便,结果准确、可靠.

关键词: 离子色谱 , 阴离子 , 阳离子 , 有机酸 , 油田水

高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用

墨淑敏 , 梁立娜 , 蔡亚岐 , 牟世芬 , 温美娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.024

以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%~3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%~4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2~40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 易极化阴离子 , 脉冲安培检测器 , 抑制型电导检测器

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