董丹
,
邵兵
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
,
徐淑坤
,
涂晓明
,
张彦锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.017
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% .
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留
,
鸡肉
崔晓亮
,
邵兵
,
赵榕
,
孟娟
,
涂晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
糖皮质激素
,
残留
,
牛奶
