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陶瓷膜微滤油茶皂苷粗提液

涂云飞 , 杜先锋 , 张雪波 , 朱培蕾 , 姚立霞 , 汪雪丽

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.03.013

通过陶瓷膜微滤去除油茶籽饼粗提液中的杂质,以提高油茶籽饼中主要活性成分油茶皂苷的得率与纯度.实验结果表明,以55%乙醇超声提取油荼皂苷,抽滤后,以30 g/mL的油茶皂苷进行0.5μm微滤,压力控制在0.1~0.15 MPa,温度控制在40℃左右,油茶总皂苷的转移率约达89.25%,除杂率约14.5%,纯度相对较好;过滤后的透过液清澈,黄亮.作为前处理微滤,应用于工业化,具有一定的可行性.

关键词: 油茶籽饼 , 陶瓷膜 , 微滤 , 油茶皂苷 , 纯化

柱前衍生高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸及y-氨基丁酸

涂云飞 , 杨秀芳 , 张士康 , 朱跃进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037

对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响;Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01~0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05~0.8 mmol/L(相关系数为0.995);方法的回收率分别为99.29%~119.60%和93.18%~141.06%(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88%外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 柱前衍生 , γ-氨基丁酸 , 茶氨酸 , , 邻苯二甲醛 , N-乙酰-L-半胱氨酸

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