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GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

吴卫东 , 洪小柳 , 孙娅楠 , 陈波 , 靳保辉 , 吴凤琪 , 朱曼洁 , 邓武剑

环境化学

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5-200 μg· L-1内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%-94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%-9.3%之间;检出限(Rs/N≥3)在0.07-2.69 μg· L-1之间,定量限(RS/N≥10)为10.0 μg·L-1.该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.

关键词: 香港规例 , 气相色谱串接质谱 , 除害剂分析

硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

沈金灿 , 吴凤琪 , 肖陈贵 , 张毅 , 韩瑞阳 , 洪小柳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30090

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP).用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L.与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73.

关键词: 水胺硫磷 , 表面印迹 , 硅胶 , 识别特性

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