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比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

陈晓丽 , 王亚明 , 赵云昆 , 李振亚 , 易秉智 , 徐莲 , 沙娇 , 黄瑶

稀有金属材料与工程

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量.结果表明:采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5%、99.8%、101.6%,相对标准偏差分别为3.04%、2.71%、1.80%.结果满意,方法简便,容易操作.

关键词: 酸溶法 , 催化剂 , 铂族金属 , 分光光度法

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

沙娇 , 杨冬霞 , 徐莲 , 黄瑶 , 李权 , 赵力 , 毕向光 , 钱海富 , 赵云昆

贵金属

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403 nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。

关键词: 分析化学 , 乙醇胺羟基铂 , , 消解方法 , 分光光度法

"双湿法"从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

李权 , 余建民 , 沙娇 , 王火印 , 毕向光 , 杨金富 , 卢峰

贵金属

通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆.采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征.结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%.

关键词: 有色金属冶金 , 汽车失效催化剂 , 双湿法 , 铂族金属 , , ,

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质,再用焦硫酸钾熔解,溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%,证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明:对于Pd含量高达xx%的样品,尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定;对于Pd含量<5%的样品,无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , , Pd/C催化剂 , Pd/C废料

3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

沙娇 , 原思国 , 姚化杰 , 伍卓威

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.017

系统研究了3种酸性离子交换纤维对 N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明, PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PP-ST-DVB基强酸纤维对 NMP 中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试实验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业 N MP 中的甲胺,处理后的N MP中甲胺含量、水含量均达到电子级N MP 的标准。

关键词: 离子交换纤维 , N-甲基吡咯烷酮 , 甲胺 , 吸附

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt 、Pd、 Rh的测定

徐莲 , 沙娇 , 黄瑶 , 陈晓丽 , 易秉智

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.010

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高.采用DbDO萃取光度法测定Pd,DbDO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰.此方法测定的相对误差为-1.4%~+2.3%,加标回收率Pt为96.0%~105.5%,Pd为97.3%~104.5%,Rh为95.7%~104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硫相 , 分解 , Pt , Pd , Rh , 测定

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