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H6PMo9V3O40/SiO2催化剂催化酚类化合物选择性硝化

吴锦明 , 施磊 , 沈爱宝 , 汤艳峰 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30261

为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺,以杂多酸H6 PMo9 V3 O40(PMAV3)为活性组分,硅胶为载体,浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3/SiO2,采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进行了表征;考察了该催化剂对多种酚类化合物硝化反应的催化性能.结果显示,该催化剂对多种酚类化合物的硝化反应具有很强的催化活性和区域选择性,产率为83.7% ~ 94.5%,其中苯酚、邻甲酚、邻氯苯酚和邻氟苯酚以邻位硝化产物居多,水杨酸的对位硝化产物占绝对优势;负载催化剂的织构性质与载体相近,但随负载量增加,比表面积逐渐降低;PMAV3/SiO2的热稳定性好于本体PMAV3.催化剂回收容易,重复使用5次,活性基本不变.

关键词: 催化剂 , 杂多酸 , H6PMo9V3O40 , 硅胶 , 硝化 , 酚类化合物

硅胶负载H6PMo9V3O40催化合成5-硝基水杨醛

吴锦明 , 汤艳峰 , 沈爱宝

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00263

采用硅胶负载Keggin型H6PM09V3O40催化水杨醛与硝酸反应合成5-硝基水杨醛,考察了催化剂负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量和溶剂对反应的影响及催化剂的重复使用性能.实验结果表明,m(水杨醛)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(负载量20% H6 PM09 V3 O40/SiO2)=2.44∶3.00∶3.00,用石油醚作为溶剂,45℃反应2.5h,水杨醛的转化率为98%,5-硝基水杨醛的选择性为96.8%.催化剂回收容易,重复使用5次后,活性基本不变.

关键词: 硝基水杨醛 , 硅胶负载H6PMo9V3O40 , 硝化反应 , 水杨醛

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