吴银良
,
刘素英
,
侯东军
,
沈建忠
,
王海
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.008
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量.检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS).在0.5～4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%.衍生物的峰面积与样品浓度在10～1 000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
1,2-二苯乙烯类药物
,
残留
,
动物组织
吴银良
,
赵莉
,
刘勇军
,
姜艳彬
,
刘兴国
,
沈建忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022
建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25～5 000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3% ,相对标准偏差为2.3%～5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留分析
,
牛奶
梁春来
,
程林丽
,
沈建忠
,
张玉洁
,
张素霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.015
建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1 500 μg/kg、鸡肝0.2～4 500 μg/kg 时,平均回收率为71.6% ～99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2% ～10.7%,日间RSD(n=3)为4.6% ～14.7% .2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0 μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
聚醚类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
吕海鸾
,
吴聪明
,
程林丽
,
张素霞
,
沈建忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09010
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19％ (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990；猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3～ 100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6％与89.0％之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15％以下,日间RSD(n=3)为20％以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
喹乙醇
,
3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸
,
残留
,
动物组织
,
水产品
