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高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

柳菡 , 吴斌 , 殷耀 , 许蔚 , 桂茜雯 , 余可垚 , 龚玉霞 , 赵增运 , 林宏 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1％冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5～ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg；在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70％～ 91％,相对标准偏差(RSD)小于14％.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 非法添加物 , 芽苗类蔬菜 , 豆类 , 残留

两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

魏雪缘 , 沈伟健 , 余可垚 , 张建 , 陆慧媛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 赵增运 , 柳菡 , 邓晓军 , 王岁楼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016

分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。

关键词: 气相色谱-质谱 , 甾醇烯 , 电子轰击电离 , 正化学电离

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 李公海 , 张婧 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0～200 μg/L,添加回收率为96.6% ～110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ～7.4% .

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基咪唑类化合物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

张晓燕 , 张睿 , 许蔚 , 黄娟 , 刘艳 , 吴斌 , 陈磊 , 丁涛 , 沈崇钰 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ～2.0 μg/L,相关系数为0.999 6；方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg；回收率范围为70.1％～ 94.0％,日内精密度小于10％,日间精密度在15.0％以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 氯霉素 , 蜂胶

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

黄娟 , 殷耀 , 徐锦忠 , 刘艳 , 陈国松 , 张晓燕 , 杨雯筌 , 沈崇钰 , 陈惠兰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009

建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 花粉

高效液相色谱-四极杆四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A

刘芸 , 丁涛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 张睿 , 张建 , 费晓庆 , 张晓燕 , 陈磊

环境化学

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70％以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.

关键词: 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 乳制品 , 壬基酚 , 双酚A

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 吴斌 , 陈惠兰 , 朱春 , 赵增运 , 蒋原 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基呋喃类药物 , 代谢物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

丁涛 , 沈东旭 , 徐锦忠 , 吴斌 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 沈伟健 , 赵增运 , 练鸿振

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.006

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法.比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化.以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量.在1～100μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991.通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 喹诺酮类药物 , 蜂蜜

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

沈伟健 , 桂茜雯 , 余可垚 , 孙宁宁 , 赵增运 , 沈崇钰 , 吴斌 , 蒋原 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 三唑类杀菌剂 , 大豆 , 玉米

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风 , 沈伟健 , 蒋原 , 沈崇钰 , 赵增运 , 余可垚 , 桂茜雯 , 孙宁宁 , 袁宗辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20～400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱法 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 大豆 , 玉米

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