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钢铁分析中时间分辨光谱研究

沈克 , 李小杰 , 郭芳 , 刘翔 , 周德云 , 蔡迎新 , 商明惠 , 夏念平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.009

利用时间分辨法研究了元素火花脉冲采样窗口与分析下限的关系.应用TRS技术可降低诸如Al,Pb等元素的检出限;Cu的自吸效应减弱;Sb的校准曲线相关性改善.

关键词: 钢铁 , 光谱分析 , 时间分辨

实验室试样标签快速自动打印系统的研制

李小杰 , 肖俊勇 , 沈克 , 周德云 , 杨国义 , 舒琦 , 曾尊五

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z2.086

着重介绍了实验室试样标签快速自动打印系统设计思路和设计方法.该系统具有标签打印防错功能,打印速度为每秒102 mm,效率高,在实验室试样量越多其效果越显著.打印好的不干胶标签可直接贴在试样上,操作方便,标签打印清晰,规范,信息量完全符合ISO/IEC 17025实验室认可准则对样品标识系统的要求,是认可实验室最理想的标签打印装置.

关键词: 实验室 , 试样 , 自动打印系统 , 标签打印

火花源发射光谱法测定钢中稀土总量

郭芳 , 刘翔 , 沈克 , 祁郁 , 蔡迎新 , 梁建伟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.017

提出了利用火花源光谱仪分析钢中稀土元素的分析方法.验证了用轻稀土代表稀土总量的可行性,确定了制样条件,校正了共存元素的干扰,分析的重复性均在GB/T223.49-94的规定范围内,分析周期小于8min.

关键词: 稀土总量 , , 光谱法

X射线荧光法分析钢中的稀土总量

齐郁 , 李小杰 , 崔隽 , 沈克 , 葛宜运

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.06.008

对如何采用X射线荧光仪检测钢中的各主要稀土元素,然后再计算出稀土总量的方法进行了研究.通过对分析条件、最佳计数时间、试样研磨深度等项目进行探讨,建立了一套快速分析钢中稀土总量的方法.实践证明,该方法可快速、准确地检测出含量.005%以上的稀土总量,完全可以满足生产的需要.

关键词: X射线荧光法 , , 稀土

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

沈克 , 张兆雄 , 郭芳 , 李小杰 , 余文莉

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140197

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法.在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法.采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合.方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 汽车板 , 线状缺陷 , 夹杂物

火花放电原子发射光谱分析中优先放电成因探讨

沈克 , 张兆雄 , 张昌强 , 马广平 , 郭芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009884

火花源原子发射光谱分析中存在优先放电现象,其形成机理还缺乏系统、全面的解释。经查阅相关资料得知优先放电与分析样品中组分的功函数以及表面粗糙度有关,通过设计一组实验对这些影响因素加以证实:制备两种功函数金属接触样品、光滑表面带凸起样品以及轧制状态和浇铸状态样品,观察这些样品的火花放电斑痕形貌特征及分布。实验证明低值功函数物相和试样表面凸起均可引起优先放电,低功函数的夹杂物所形成的尖端凸起较相同几何尺寸的钢基凸起更容易放电。根据实验结果并结合物理理论分析,提出了优先放电现象的初步解释与判据。另外实验还观察到若干火花放电中的特殊现象:一次火花脉冲过程中存在2个时间顺序的放电,表明一次放电可能会产生多个有时间先后的“单火花”;以及放电坑周围存在夹杂物蒸发或碎片残留的现象。

关键词: 火花放电 , 原子发射光谱 , 非金属夹杂物 , 功函数 , 表面凸起 , 优先放电

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蛭石中4种氧化物

吕琦 , 沈克 , 郭芳 , 贾丽晖 , 古兵平

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009678

采用碳酸钠-硼酸混合熔剂在950℃熔融样品6~8 min、然后使用盐酸(1+4)浸取后,选择Si 288.158 nm、Ca 315.887 nm、Fe 238.204 nm、A1 308.215 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蛭石中SiO2、CaO、Fe2O3及A12O3.各组分的质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r均不小于0.999 5.实验方法用于测定玄武岩标准物质GBW07105和实际蛭石样品SiO2、CaO、Fe2O3及A12O3,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.61%~1.8%;各组分的测定结果与认定值或者其他化学方法的测定值相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 蛭石 , 碱熔 , 基体匹配

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