王萌烨
,
向平
,
严慧
,
沈保华
,
沈敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
内源性类固醇激素
,
脱氢表雄酮
,
兴奋剂
,
尿液
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
沈敏
,
向平
,
沈保华
,
王萌烨
色谱
建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1～0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ～104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ～113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
内源性类固醇激素
,
毛发
孙其然
,
向平
,
沈保华
,
沈敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00833
应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别.方法的精密度及重复性良好.研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度.结果表明,通过酒的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒.所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备.
关键词:
气相色谱-质谱
,
指纹图谱
,
贵州茅台酒
,
鉴别
陈聪
,
严慧
,
沈保华
,
卓先义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11036
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测.方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0 5～ 5.0 ng/mL.各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3％ ～ 105.5％,日内精密度小于10％.考察了不同储存温度(18、4、-18、- 80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显.应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5h即消除完全(低f检出限).而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h.所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素G
,
代谢产物
,
全血
