沈久明
,
司学芝
,
罗红辰
,
马万山
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.011
研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe(Ⅲ)和NH4SCN生成的[Fe( SCN)4～6][(4～6)-3]-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Fe(SCN)4-6][C3H7OH2]1-3能被正丙醇相完全萃取.当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30％,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅲ)的萃取率达到97.5％以上,而W(Ⅵ),Ag(Ⅰ),Ce(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Ga(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样和镍铬铝合金中Fe(Ⅲ)进行分离和测定,结果满意.该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值.
关键词:
铁
,
硫氰酸铵
,
丙醇
,
氯化钠
,
析相萃取
赵丽平
,
沈久明
,
郑新生
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.023
研究了球形聚萘并GFDA1嗪树脂酸催化剂的制备方法,考察了其对酯化反应的催化活性. 萘并GFDA1嗪预聚体在甲基硅油中反相悬浮固化得到球形聚萘并GFDA1嗪树脂,再经磺化反应制得聚萘并FDA1嗪树脂酸,用扫描电子显微镜及其搭载的能谱仪(EDS)考察了催化剂的外貌特征和表面主要元素分布,用Tg分析了催化剂的热稳定性,通过催化冰醋酸与乙醇酯化反应评价了催化剂的活性. 结果表明,球形聚萘并GFDA1嗪树脂在300 ℃以下不发生热失重,45 ℃磺化得到的催化剂活性最高,树脂负载磺酸基团为4.29 mmol/g. 在反应时间2 h,催化剂用量为冰醋酸质量分数的3%和n(醇):n(酸)=2:1时,冰醋酸的转化率为77%.
关键词:
萘并GFDA1嗪
,
球形树脂
,
催化剂
,
酯化反应
