黎先财
,
汪文娟
,
杨沂凤
,
饶国华
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.025
以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.
关键词:
H2O2氧化
,
水热结晶
,
纳米
,
WO3
黎先财
,
汪文娟
,
杨沂凤
,
饶国华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.016
以仲钨酸铵(APT)为原料,通过正交设计和单水平实验,采用水热法处理制备了WO3粉体. 通过激光粒度仪、比表面分析测试仪、TEM、XRD等测试技术对WO3进行表征,研究了制备过程对WO3粒度大小、晶粒形貌、晶型等的影响. 结果表明,最佳实验条件是APT于180 ℃晶化8 h,45 ℃真空干燥后500 ℃煅烧2 h,得到的样品粒度较小,比表面较大. 水热晶化处理的空白对比实验表明,水热晶化处理有利于介稳态六方WO3的形成,晶粒发育更完整,结晶程度更高.
关键词:
仲钨酸铵(APT)
,
正交设计
,
WO3
,
水热
