戴军
,
尹鸿萍
,
陈尚卫
,
朱松
,
顾小红
,
王旻
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).
关键词:
高效体积排阻色谱
,
相对分子质量分布
,
多糖
,
杜氏盐藻
汤坚
,
李在均
,
杨大纲
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.003
建立一种用新显色剂DBM-MSA光度法测定不锈钢表面铅迁出量的新方法.在磷酸介质中,铅与DBM-MSA发生灵敏的显色反应,生成稳定的蓝色络合物.表观摩尔吸光系数ε=1.0×105,铅的浓度在0～6μg/10mL服从比尔定律,可以允许大量的金属离子共存,用于不锈钢表面铅迁出量的检测,结果令人满意.
关键词:
DBM-MSA
,
铅迁出量的测定
,
不锈钢
王利平
,
李在均
,
汤坚
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.003
经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0～10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.
关键词:
3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸
,
光度法
,
锶
,
铝合金
戴军
,
王洪新
,
陈尚卫
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.004
筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离质谱
,
保留参数
,
儿茶素
,
茶叶
,
茶多酚
解万翠
,
顾小红
,
罗昌荣
,
王光雨
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.004
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400 ℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测.根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨.实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200 ℃条件下裂解量很少;300 ℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400 ℃条件下裂解产生的副产物明显增加.实验结果表明以300 ℃条件下裂解效果最好.同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂.在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
香叶醇
,
葡萄糖苷
,
香料前体
