林泳峰
,
丁磊
,
阮挺
,
江桂斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2015031209
建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物（3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸）的分析方法．优化样品pH值、洗脱液用量等固相萃取（ SPE）条件，并对萃取柱柱容进行了评估．采用亲水疏水平衡（ HLB）固相萃取柱，在pH值为10的条件下对样品进行萃取，萃取柱干燥之后使用9 mL 甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱．方法在0．1—50．0 ng·mL－1范围内呈现良好的线性关系（ r＞0．998），方法检出限（ S／N＞3）为1．0—62 pg·L－1，加标回收率53．2％—134．1％．测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平．调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS 的存在（0．2—0．6 ng·L－1），而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出（3．7—57．0 ng·L－1）．该方法简单、高效，可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测．
关键词:
全氟磺酸
,
替代物
,
高效液相色谱串联质谱
,
环境水体
程慧琼
,
刘稷燕
,
江桂斌
,
温美娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.030
采用顶空固相微萃取技术对生物样品中丁基锡化合物进行测定.用醋酸溶液浸提海产品中的丁基锡化合物,分析物经氢化衍生后用顶空固相微萃取方法富集,再以气相色谱分离,表面发射火焰光度检测器测定.整个过程简单快速,且无需消耗大量有毒的有机溶剂.方法的线性范围0～2000 ng/g(以锡的含量表示),相关系数0.9935～0.9948,最低检测限(按S/N=3计算)3.4～52.4 ng/g(以锡的含量表示).用该方法对贻贝标准参考物质CRM477进行测定,3种丁基锡化合物测定值的相对误差为0.86%～8.8%,该结果充分说明了方法的可靠性.
关键词:
固相微萃取
,
丁基锡化合物
,
海产品
王亚韡
,
张庆华
,
江桂斌
,
贺卿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.004
利用大体积进样技术(large volume injection,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二(噁)英的测定效果进行了研究.同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比.对进样体积为1,5,10,25,50和100 μL的色谱图进行了分析.研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度.通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
大体积进样
,
二(噁)英
,
环境样品
王振华
,
何滨
,
史建波
,
阴永光
,
江桂斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.024
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法.以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(Ⅳ)]等化合物.As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、SeCys、SeMet和Se(Ⅳ)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9% ～6.1%(As 100 μg/L , Se 300 μg/L ).应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83% ～108% ,在硒酵母片中的加标回收率为88% ～105% .实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析.该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率.
关键词:
高效液相色谱
,
双通道原子荧光检测
,
形态分析
,
砷
,
硒
李晓敏
,
王璞
,
李英明
,
王亚韡
,
张庆华
,
江桂斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00449
建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透.通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求.PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019 pg/m3和0.189 pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
多氯联苯
,
多溴联苯醚
,
大气
刘倩
,
胡立刚
,
周群芳
,
江桂斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09001
四溴双酚A衍生物的毒理学研究亟须开展。已有研究发现四溴双酚A双（2?羟乙基醚）（ tetrabromobisphe?nol A bis（2?hydroxyethyl ether）， TBBPA?BHEE）可诱导大鼠嗜铬细胞瘤细胞（PC12）活性氧（reactive oxygen species， ROS）的生成。然而TBBPA?BHEE对PC12细胞线粒体呼吸链氧化磷酸化过程的干扰机制尚不明确， TBBPA?BHEE是否通过破坏线粒体功能干扰细胞能量代谢亟待进一步探讨。建立了基于HPLC?ESI?MS／MS分析PC12细胞内ATP、ADP、AMP及cAMP（ cyclic AMP）浓度的方法，在此基础上评价了TBBPA?BHEE暴露对PC12线粒体呼吸链氧化磷酸化过程及能量代谢的影响。研究发现，TBBPA?BHEE可加速PC12线粒体呼吸链氧化磷酸化过程；TBBPA?BHEE诱导的PC12线粒体功能紊乱可引起细胞能量代谢紊乱。一方面揭示了TBBPA?BHEE对PC12潜在的毒性作用机制，另一方面也证实HPLC?ESI?MS／MS是研究细胞线粒体呼吸链氧化磷酸化及能量代谢过程的有力工具。
关键词:
高效液相色谱-电喷雾-串联质谱
,
四溴双酚A衍生物
,
大鼠嗜铬细胞瘤细胞
,
呼吸链氧化磷酸化
,
能量代谢
花秀兵
,
毛宇翔
,
刘洪伟
,
程柳
,
史建波
,
江桂斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.11.2016032201
使用多接收器电感耦合等离子体质谱仪（ MC?ICP?MS）测定了小浪底水库鱼体和沉积物中汞同位素的组成．结果显示，小浪底水库鱼体具有偏负的δ202 Hg 和偏正的Δ199 Hg （δ202 Hg：－0．26‰±0．30‰；Δ199 Hg：0．79‰±0．08‰），而沉积物比鱼体具有更加偏负的δ202Hg和趋近于0值的Δ199Hg（δ202Hg：－1．48‰±0．38‰；Δ199Hg：0．01‰±0．02‰）．与以往的研究相比，小浪底水库鱼体内汞同位素特征与淡水水库区域鱼体中类似，而Δ199 Hg／Δ201 Hg的比值为1．22，表明小浪底水库鱼体内汞的非质量分馏主要是甲基汞的光化学降解产生的；沉积物的同位素特征表明其受到了人为源排放的影响．鱼体内δ15 N数据表明在营养转移的过程中会发生质量分馏，但不会发生非质量分馏．
关键词:
汞
,
同位素
,
质量分馏
,
非质量分馏
文若曦
,
孙振东
,
周群芳
,
江桂斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016051303
随着人工纳米材料在工业、生活、医疗等各领域中的广泛应用,其环境暴露已不可避免.由于纳米材料生物可给性决定了其环境危害与人体健康风险,因此近年来这方面的研究已成为环境科学领域关注的热点.本文基于细胞和微生物、动物、人体等,从纳米材料种类、暴露途径、摄入动力学、体内分布、消除行为等方面,对人工纳米材料的生物可给性与毒性进行了综述,为客观评价纳米材料的生物安全性提供了科学参考.
关键词:
纳米材料
,
生物可给性
,
暴露途径
,
摄人动力学
,
生物毒性
