肖芳
,
倪文山
,
毛香菊
,
李贤珍
,
张宏丽
,
刘璐
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009630
采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法.实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL.进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定.方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30％～5.0％.
关键词:
氟
,
过氧化钠
,
氢氧化钠
,
混合熔剂
,
离子选择性电极法
,
矿石
张宏丽
,
倪文山
,
肖芳
,
毛香菊
,
姚明星
,
崔茹良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009826
采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171}nm和Te 214.281{157}nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法.实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略.在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g.按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0％～2.4％和3.1％～3.3％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
金精矿
,
共沉淀
,
硒
,
碲
毛香菊
,
倪文山
,
肖芳
,
高小飞
,
张宏丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009900
样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO3、BaCl2、CaSO4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na2CO3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO3-HClO4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO4的含量,据此,建立了Na2CO3熔融-ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4的方法.结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12～36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14μg/mL,换算为BaSO4的检出限为0.24 μg/mL.按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39％～4.1％.
关键词:
碳酸钠
,
重晶石
,
硫酸钡
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
