胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
孙健
,
李丽敏
,
胡青
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08027
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法.采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10,v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式( MRM)检测.银杏酸 C13:0、C15:1、C17:1 在 2~200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999;在5、20和100 μg/L加标水平下的平均加样回收率为86. 3%~114. 3%,相对标准偏差( RSD)为0. 5%~13. 6%;检出限为0. 003~0. 08 μg/g,定量限为 0. 01~0. 19 μg/g.本方法已应用于实际样品的测定.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
银杏酸
,
银杏叶提取物
,
银杏叶片
,
银杏叶胶囊
