刘晓鸽
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王宏雁
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杨光云
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毛璞
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何丽君
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肖咏梅
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屈凌波
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188
合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征；通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用；在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.
关键词:
氨基甲酸酯功能化离子液体
,
固定相
,
高效液相色谱
,
多重作用机制
王海涛
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王宏雁
,
杨亮茹
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毛璞
,
屈凌波
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140294
以S-甲基异硫脲半硫酸盐和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为主要原料,乙醇为溶剂,合成出2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯,研究了2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响.获得较好的反应条件:n(C2H6N2S·1/2H2SO4)∶n(C10H16O5)∶n(NaOH)=1.2∶1∶1.8,在室温下缓慢滴加NaOH溶液,搅拌反应6h,酸化得白色固体产物,产率为81.1％.产物结构经熔点测定仪、1H NMR、ESI-MS、FT-IR等技术手段得到验证.
关键词:
甲硫基羟基嘧啶甲酸乙酯
,
工艺优化
,
嘧啶衍生物
