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2-吡咯类酰腙的合成、晶体结构及与小牛胸腺DNA的相互作用

毛新洁 , 刘向荣 , 赵顺省 , 杨再文 , 闫森

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150398

以2-吡咯甲酰肼与2,4-二羟基苯甲醛和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛经缩合反应合成2,4-二羟基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C₁₂H₁₁N₃O₃（Ⅰ）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C₁₃H₁₅N₃O₄（Ⅱ），并利用红外光谱、元素分析、¹H NMR、X射线单晶衍射和热重分析进行表征，结果表明晶体Ⅰ属单斜晶系，空间群为P2₁/c，Z=4，晶胞参数为a=1.2586（4）nm，b=0.8050（3）nm，c=1.1914（4）nm；晶体Ⅱ为正交晶系，空间群为P2₁2₁2₁，Z=4，晶胞参数为a=0.4756（2）nm，b=1.2491（6）nm，c=2.2145（11）nm。热重结果显示，化合物Ⅰ和Ⅱ最大热分解峰分别出现在267.59和284.79 ℃，表观活化能分别为176.6和122.9 kJ/mol，表明化合物Ⅰ和Ⅱ具有较高的热稳定性。利用粘度实验和微量热实验研究了化合物Ⅰ和Ⅱ与CT-DNA的相互作用，均显示两种化合物均与CT-DNA发生了插入作用，且相互作用过程放热，焓变值分别为ΔH（Ⅰ）=4.67 kJ/mol和ΔH（Ⅱ）=4.40 kJ/mol。

关键词: 酰腙化合物 , 晶体结构 , 热稳定性 , 小牛胸腺DNA

2-吡咯类酰腙的合成、晶体结构及与小牛胸腺DNA的相互作用

毛新洁 , 刘向荣 , 赵顺省 , 杨再文 , 闫森

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150398

以2-吡咯甲酰肼与2,4-二羟基苯甲醛和2-羟基-3-.甲氧基苯甲醛经缩合反应合成2,4-二羟基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C12H11N303(Ⅰ)和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C13H15N304(Ⅱ),并利用红外光谱、元素分析、1H NMR、X射线单晶衍射和热重分析进行表征,结果表明晶体Ⅰ属单斜晶系,空间群为P21/c,Z=4,晶胞参数为a=1.2586(4) nm,b =0.8050(3) nm,c=1.1914(4)nm;晶体Ⅱ为正交晶系,空间群为P212121,Z=4,晶胞参数为α=0.4756(2) nm,b=1.2491(6) nm,c =2.2145(11) nm.热重结果显示,化合物Ⅰ和Ⅱ最大热分解峰分别出现在267.59和284.79℃,表观活化能分别为176.6和122.9 kJ/mol,表明化合物Ⅰ和Ⅱ具有较高的热稳定性.利用粘度实验和微量热实验研究了化合物Ⅰ和Ⅱ与CT-DNA的相互作用,均显示两种化合物均与CT-DNA发生了插入作用,且相互作用过程放热,焓变值分别为△H(1)=4.67 kJ/mol和△H(Ⅱ)=4.40 kJ/mol.

关键词: 酰腙化合物 , 晶体结构 , 热稳定性 , 小牛胸腺DNA

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