毕向光
,
卿山
,
杨金富
,
王火印
,
余建民
,
卢军
,
李权
,
李永庆
,
赵云昆
,
胡定益
贵金属
通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究，解决了部分钯粉不能完全溶解的困难，建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明，活化后钯粉颗粒变小，表面积增大，扫描电镜显示，活化后钯粉粒径变小，呈海绵状，钯的溶解活性提高，有利于钯粉的完全溶解。
关键词:
无机化学
,
钯粉
,
溶解活性
,
硝酸钯
,
规模化生产
沙娇
,
杨冬霞
,
徐莲
,
黄瑶
,
李权
,
赵力
,
毕向光
,
钱海富
,
赵云昆
贵金属
采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解，用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明，在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中，用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品；在盐酸介质中，Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物，在波长403 nm处进行分光光度法测定，铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定，相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%，与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。
关键词:
分析化学
,
乙醇胺羟基铂
,
铂
,
消解方法
,
分光光度法
任传婷
,
方卫
,
李青
,
马媛
,
游刚
,
毕向光
,
余建民
贵金属
根据目前市场需求，设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh 含量范围，建立了标准样品的制备工艺流程，对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验，均匀性符合要求；经t检验，在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值，确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品，可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。
关键词:
分析化学
,
废汽车尾气净化催化剂
,
标准样品
,
Pt
,
Pd
,
Rh
李权
,
余建民
,
沙娇
,
王火印
,
毕向光
,
杨金富
,
卢峰
贵金属
通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆.采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征.结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%.
关键词:
有色金属冶金
,
汽车失效催化剂
,
双湿法
,
铂族金属
,
锆
,
铈
,
镧
杨金富
,
毕向光
,
王火印
,
刘锋
,
李权
,
卢峰
,
赵云昆
贵金属
质子交换膜燃料电池(PEMFC)由于其工作效率高、启动速度快、环境友好等优点而倍受青睐。所用催化剂中的核心组分(金属铂)的成本和催化性能是制约其实现商业化的关键因素之一。目前有关改性铂基催化剂应用于质子膜燃料电池的研究工作主要集中在2个方面：一是通过改性催化剂的结构降低铂用柎；二是改性载体材料制备活性组分高度分散的高性能催化剂。综述柚近年来质子膜交换燃料电池改性铂基催化剂的研究进展，并对PEMFC催化剂的发展做柚展望。
关键词:
催化化学
,
质子交换膜燃料电池
,
铂
,
催化剂
毕向光
,
杨金富
,
余建民
,
王火印
,
卢军
,
赵云昆
,
卿山
稀有金属
为了对制备乙醇胺铂(Ⅳ)的工艺进行优化,在铂浓度、氧化剂用量、氢氧化钠用量等单因素设计和实验结果的基础上,采用响应曲面法优化合成条件,建立预测乙醇胺铂(Ⅳ)产率的数学模型.结果表明,影响因子显著性顺序为:铂浓度＞NaOH用量＞氧化剂用量.当铂浓度为100 g·L-1,NaOH用量为2.25倍,氧化剂用量为10％时,预测乙醇胺铂(Ⅳ)的产率为89.26％.实验证明,该模型对乙醇胺铂(Ⅳ)制备条件的优化及产率的预测较为准确可靠.通过样品表征,验证了该化合物的结构式为(NH3CH2CH2OH)2Pt(OH)6.
关键词:
乙醇胺铂(Ⅳ)
,
制备
,
优化
,
响应曲面法
毕向光
,
余建民
,
王火印
,
杨金富
,
贺洪亮
,
卿山
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.03.013
应用蒸馏法再生废旧钯萃取剂,不仅实现了钯萃取剂的再生,还能有效回收其中残留的铂族金属.主要考察了蒸馏温度、蒸馏时间对于废旧钯萃取剂萃取性能及其铂族金属回收率的影响.结果表明:蒸馏回收废旧钯萃取剂效果明显,具有高效、经济、环保的特点.蒸馏温度控制在135 ～140℃,蒸馏时间为8h时,废旧钯萃取剂再生率为92.94％;对再生后萃取剂与新萃取剂进行红外光谱(IR)分析和萃取性能分析,结果表明:再生后的萃取剂性能稳定,主要官能团与新萃取剂完全一致;再生后的萃取剂总萃取率在99.92％～99.96％,而新萃取剂总萃取率在99.47％～99.90％,完全满足铂族金属萃取分离工艺的要求.通过经济分析,蒸馏1L废旧钯萃取剂可节约成本600元,并且其中的铂族金属总回收率可达94.86％.
关键词:
废旧钯萃取剂
,
蒸馏
,
回收
,
铂族金属
杨金富
,
王火印
,
毕向光
,
彭金辉
,
刘秉国
涂料工业
利用微波技术对聚乙烯醇(PVA)/MgO-Al2O3水溶液进行干燥,在此基础上建立了涂层的水分扩散系数的一维数学模型.通过实验系统分析了PVA/MgO-Al2O3涂料的干燥特性,结果显示:随着微波输出功率和涂层厚度的变化,有效水分扩散值介于0.042 9×10-10～ 17.485 5×10-10 m2·s-1之间.最后,利用对数形式计算了干燥的活化能.水分扩散模型的建立为强化涂层干燥提供了理论基础.
关键词:
微波干燥
,
水分扩散
,
涂层
贺洪亮
,
毕向光
,
杨金富
,
李权
,
余建民
,
胡定益
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201601011
采用硫酸化焙烧-酸浸工艺从汽车失效催化剂中同时浸出回收铈、锆、镧,分别选取固液比、浸出时间、浸出酸度三个主要影响浸出的因素.在单因素条件实验结果基础上,采用响应曲面法优化浸出条件.实验结果表明,铈和镧的浸出影响因子的显著顺序为:固液比＞酸度＞浸出时间,锆的浸出影响显著性顺序为:酸度＞浸出时间＞固液比,优化后的最佳工艺条件为液固比9∶1,常温浸出3h,浸出液酸度[H+]为0.6 mol/L,铈、锆、镧浸出率分别可达到:Ce 92％、La 99.3％、Zr81％,实际值与预测值偏差较小,说明响应曲面法优化回收铈、锆、镧的模型准确有效.
关键词:
汽车失效催化剂
,
稀土
,
浸出率
,
响应曲面法
胡定益
,
余建民
,
游刚
,
赵云昆
,
毕向光
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.02.008
面对全球铂族金属(PGMs)资源进一步匮乏的严峻形势及工业的快速发展,人们对PGMs的需求量也日益增加,报废的汽车催化剂成为了PGMs最重要的二次资源,在其回收方法中,湿法浸出得到了研究者的广泛关注,但其中金属铑的回收率普遍偏低,通过考察浸出反应液固比、氧化剂氯酸钠用量、温度、初始氢离子浓度、初始氯离子浓度对铑浸出的影响,研究了汽车失效催化剂在HCl-H2SO4-NaClO3体系中铑的浸出反应动力学.结果表明,汽车失效催化剂中铑的浸出遵循“未反应核缩减”模型,受化学反应控制;提高反应温度,初始氢离子浓度及初始氯离子浓度均可提高铑的浸出率并加速铑的浸出速率;液固比及氧化剂NaClO3用量对浸出速率影响不明显;采用阿伦尼乌斯公式求出反应活化能为66.719 kJ ·mol-1,氢离子反应级数为0.779,氯离子反应级数为0.296,3个动力学参数的拟合曲线的相关系数均在0.97以上.从汽车失效催化剂中浸出铑的动力学研究为以后工业实践中处理回收铂族金属提供一定的借鉴意义.
关键词:
汽车失效催化剂
,
铑
,
浸出动力学
,
表观活化能
,
反应级数
