蒋娅兰
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黄芳
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毋福海
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吴惠勤
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黄晓兰
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邓欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013
建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离，流动相为乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脱，流速0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行 MS／MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.996，低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9％~100.0％之间，相对标准偏差小于10％。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高，分别是：山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素，占总量的99.6％，此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠，可用于控制银杏保健茶的质量。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
黄酮
,
银杏保健茶
叶晓岚
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宋粉云
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范国荣
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毋福海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12015
采用高效液相色谱法（ HPLC）同时测定了广陈皮药材中5?羟甲基糠醛、维采宁?2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3，5，6，7，8，3′，4′?七甲氧基黄酮、橘皮素及5?去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50％（ v／v）甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件（ Hanbon Benatach C18色谱柱（250 mm ×4?6 mm，5μm）为分离柱，乙腈和0?2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1?0 mL／min，柱温25℃，检测波长280 nm）下，提取液中的各成分分离良好，在选定的浓度范围内呈良好的线性关系（ r＞0?998），定量限（ S／N＝10）为0?0502～4?99 mg／L，检出限（ S／N＝3）为0?0125～1?25 mg／L，平均加标回收率（ n＝3）为96?4％～102?4％，相对标准偏差为0?25％～4?01％。该方法准确性高、重复性好，可用于广陈皮的质量控制。
关键词:
高效液相色谱法
,
黄酮类化合物
,
非黄酮类化合物
,
广陈皮
周之荣
,
毋福海
,
苏志文
,
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.016
基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛㈣的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响.确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol.方法检出限为0.064 μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0～8.0 μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2 μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为1.86%(n=11).方法用于岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.46%～1.85%.
关键词:
动力学光度法
,
钛(Ⅳ)
,
邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)
,
过氧化氢
毋福海
,
陈炳辉
,
刘琥琥
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.001
几种有机酸对广东共和花岗岩风化壳样品中稀土元素的浸泡实验结果表明:①稀土的浸出量随酸浓度的增加而明显升高;②低浓度的有机酸对稀土的浸出量随着水岩比的增加而增加;③有机酸与风化壳样品的作用结果导致介质的pH值会发生变化,大多数是pH值升高;稀土的浸出量随着pH降低有升高的趋势;④与硫酸铵所浸出的稀土相比,有机酸对风化壳稀土的浸出结果是Ce负异常减弱,Eu负异常增加,(La/Sm)N和(Gd/Yb)N比值相对减少,即有机酸对风化壳稀土分异作用作出了贡献.
关键词:
有机酸
,
稀土元素
,
风化壳
,
花岗岩
