郑崇辉
,
王君
,
孙炜岩
,
仲崇娜
,
尤佳
,
景晓燕
,
张密林
,
段雪
功能材料
采用共沉淀法将磁性基质与镁铝水滑石组装制备二维层状磁性镁铝水滑石,考察了在一定的pH值、沉淀生成温度及陈化时间下,不同n(Mg2+)/n(Al3+),n(Fe2+)/n(Mg2+)比值及焙烧温度对合成磁性镁铝水滑石结构的影响,并借助HRTEM、XRD、VSM、TG-DSC、FT-IR等手段对其晶型结构、磁学性能及结晶度等进行表征,结果表明镁铝水滑石在赋予磁性后,并没有改变其典型的层状结构,证实了将磁性基质与层状材料组装合成的可行性.
关键词:
磁性
,
镁铝水滑石
,
层状结构
,
表征
郑崇辉
,
王君
,
刘岩峰
,
孙炜岩
,
仲崇娜
,
尤佳
,
景晓燕
,
张密林
,
段雪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.007
将磁性基质与镍铝类水滑石组装制备磁性镍铝水滑石.研究了磁性基质含量﹑焙烧温度对水滑石磁学性能及结构的影响.并采用SEM、XRD、FT-IR、DSC-TG及VSM(vibrating sample magnetometer)等测试技术对制备的水滑石的结构和磁学性能进行了表征.结果表明,磁性基质的引入赋予镍铝类水滑石以超顺磁性,磁性基质含量对样品的磁性能起决定性作用,磁性镍铝水滑石的比饱和磁化强度随磁性基质含量的增加而增加;XRD分析结果表明,磁性基质的引入没有改变水滑石的典型层状结构且随着磁性基质含量的增多,磁性镍铝水滑石的特征衍射峰的衍射强度有所降低,n(Ni2+)/n(Fe2+)达到20时,XRD谱图中开始出现Fe3O4晶相的衍射峰;前驱体经1 073 K焙烧后出现尖晶石晶相;DSC-TG分析结果表明,磁性基质的引入没有改变水滑石2个阶段吸热的特征,这与XRD的检测结果一致.
关键词:
超顺磁性
,
水滑石
,
层状结构
,
焙烧温度
杜以波
,
张广积
,
孙鹏
,
段雪
,
王作新
催化学报
采用配体4-CH3SC6H7NH2插层的α-磷酸锆(ZrP)为插层主体,将Rh3+引入层状材料的层板之间制备了新型层柱催化材料Zr(HPO4)1.70(CH3SC6H4NH2)1.09(PO4)0.30Rh0.10·5.52H2O,其层间距由2.36 nm变为1.56 nm,结晶度有所下降.XPS结果表明,配体4-CH3SC6H4NH2与Rh3+之间形成了N→Rh配位键,而没有形成S→Rh配位键,Rh的配合物与层板之间主要是静电作用.配体在该层柱材料中的热稳定性比插入Rh3+之前提高.该层柱材料对甲醇羰基化反应具有较高的催化活性,羰基化选择性为100%,对乙酸甲酯具有较高的产物选择性.
关键词:
α-磷酸锆
,
层柱材料
,
铑
,
甲醇
,
羰基化
邹旭华
,
齐世学
,
索掌怀
,
安立敦
,
段雪
催化学报
采用沉积-沉淀法制备了Au/Al2O3,探讨了预处理条件对催化剂中金颗粒的大小及其催化CO氧化性能的影响,并以XRD和TEM等手段对催化剂进行了结构表征.结果表明,还原和焙烧预处理得到的1.2% Au/Al2O3催化剂在GHSV=1.5×104 h-1时,可分别于-22和-10 ℃将空气中的1%CO完全氧化, 还原预处理所得催化剂的活性更高, 原因是催化剂中金颗粒的尺寸更小,分散度更高.
关键词:
金
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
一氧化碳
,
催化氧化
,
预处理
李峰
,
卫敏
,
何静
,
杜以波
,
孙鹏
,
段雪
催化学报
以层状α-磷酸锆为插层主体,采用高温固相离子交换插层法制备了Cu2+,K+柱撑的磷酸锆类层柱催化剂,并用XRD,IR和TG等方法对其进行了表征.结果表明,金属离子柱撑的α-磷酸锆类层柱催化剂的层间距由原来的0.76 nm扩撑至0.81 nm,结晶度有所下降.通过甲醇氧化羰基化液相法制备碳酸二甲酯反应,考察了磷酸锆类层柱催化剂的催化性能.在一定的反应条件下,甲醇转化率可达16.7%,碳酸二甲酯选择性可达57%,而且催化剂用量少,结构稳定,对设备腐蚀性小.
关键词:
磷酸锆
,
层柱催化剂
,
金属离子
,
甲醇
,
氧化羰基化
,
碳酸二甲酯
梅长松
,
景晓燕
,
张密林
,
段雪
功能材料
将磁性基质Co0.5Fe2.5O4与ZrO2进行组装制备出磁性固体酸催化剂,采用TEM、DTA、XRD、FTIR等手段对Co0.5Fe2.5O4/ZrO2磁性固体酸催化剂的结构和性能进行了研究.结果表明磁性基质的引入延迟了ZrO2的晶化以及ZrO2(t)相向ZrO2(m)相的转变,使ZrO2更加稳定.我们合成的Co0.5Fe2.5O4/ZrO2粒径在40nm左右,且具有良好的催化性能和适宜的磁学性能.
关键词:
磁性
,
纳米粒子
,
固体酸催化剂
郭宗英
,
何静
,
白琰
,
段雪
催化学报
制备了单金属双中心Ti-MCM-41分子筛催化剂,通过XRD、低温N2吸附-脱附、XPS及原子吸收光谱等对催化剂进行了表征. 结果表明,单金属双中心Ti-MCM-41分子筛催化剂具有良好的长程有序结构和孔结构,其比表面积大于1 000 m2/g,孔径分布窄,最可几孔径为2.7 nm; Ti的电子结合能为458.6 eV,介于骨架Ti(选择性氧化活性中心)和非骨架Ti(光催化活性中心)之间. 以H2O2和*OH的生成量为基准,考察了Ti-MCM-41对苯羟化反应的催化性能随光照时间、催化剂用量、加水量、反应温度和空气流速等条件的变化,得出了光催化反应的最佳条件. 在无外加氧化剂的情况下,单金属双中心Ti-MCM-41上苯的转化率为0.2%,表明其确实具有一定的光催化性能,可实现光催化-选择性氧化的反应-反应耦合. 与骨架取代Ti-MCM-41和MCM-41负载TiO2催化剂相比,单金属双中心Ti-MCM-41的催化活性最高. 这主要是由于它既具有光催化活性中心,又具有选择性氧化活性中心.
关键词:
苯
,
羟基化
,
光催化
,
钛
,
MCM-41分子筛
常铮
,
郭灿雄
,
段雪
,
张密林
催化学报
将磁性Fe3O4纳米材料和SO2-4-ZrO2固体酸进行组装,制得一系列具有磁性和超细粒子结构的固体酸催化剂SO2-4-ZrO2/Fe3O4. 采用XRD,TG-DTA和XPS等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征. 并分析和测试了催化剂的磁学性能、比表面积、粒度分布和元素的组成等物理化学性质. 该催化剂具有较小的粒度、较高的磁性及酯化催化活性,对乙酸丁酯合成反应的催化活性可达66%; 利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收. 经高温处理后,固体超强酸的形成对催化剂磁性、比表面积、表相原子的电子结合能以及各组分形态均有显著影响.
关键词:
磁性
,
超细粒子
,
固体酸催化剂
,
氧化锆
,
乙酸
,
丁醇
,
酯化反应
吕志
,
段雪
催化学报
LDHs (layered double hydroxides)是一类具有相同结构、不同物理化学性质的阴离子层状无机功能材料,作为催化剂、催化剂载体和催化剂前驱体在催化领域得到了广泛的关注. 本文综述了LDHs制备技术的最新发展,并从粒径控制、结晶度控制、形貌控制、含贵金属LDHs以及原位固载化等方面详细讨论了LDHs的可控制备技术.
关键词:
阴离子层状材料
,
制备
,
催化
,
粒径控制
,
形貌控制
,
原位合成
孙幼松
,
矫庆泽
,
赵芸
,
段雪
,
Evans D G
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.10.004
以水滑石Mg4A12(OH)12CO3@4H2O为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了对苯二甲酸柱撑水滑石Mg4Al2(OH)12[C6H4(COO)2],并用XRD、FT-IR、DTA测试技术对样品进行了表征.结果表明,通过控制离子交换条件,[C6H4(COO)2]2-可以完全取代水滑石层间的CO2-3;柱撑水滑石具有良好的层状结构,由于离子交换温度的不同(70～150℃),其层间距略有变化(1.38～1.45 nm);柱撑水滑石层间的[C6H4-(COO)2]2-在553℃左右氧化分解.
关键词:
水滑石
,
柱撑水滑石
,
对苯二甲酸
,
制备
,
表征
