邓先功
,
孔德成
,
王军凯
,
李发亮
,
段红娟
,
张海军
,
张少伟
人工晶体学报
以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt％),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol％)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt％.
关键词:
熔盐法
,
ZrB2
,
SiC
,
ZrC
,
复合粉体
王军凯
,
邓先功
,
张海军
,
段红娟
,
谭操
,
宋健波
,
张少伟
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201608008
以硝酸镍为催化剂前驱体,通过催化热解酚醛树脂的方法制备了碳纳米管；采用 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了热解温度和催化剂用量对碳纳米管合成的影响.结果表明：热解温度为400℃时,添加质量分数为0．75％镍的酚醛树脂热解产物中无碳纳米管生成；温度在600~1000℃时,碳纳米管的生成量及长径比均随温度的升高先增后降,最佳生长温度为800℃；在800℃热解时,随着镍添加量的增加,碳纳米管的生成量和长径比均先增大后减小,最佳添加量为酚醛树脂质量的0．75％,此时碳纳米管的直径为30~60 nm,长度可达几十微米.
关键词:
酚醛树脂
,
硝酸镍
,
催化热解
,
碳纳米管
曹迎楠
,
王军凯
,
张海军
,
李发亮
,
段红娟
,
梁峰
,
张少伟
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.005
为了合成性能较好的 ZrB2空心球粉体，以氧氯化锆（ZrClO2·8H2 O）、硼酸（H3 BO3）、葡萄糖（C6 H12 O6）为原料，先采用水热碳化工艺制备了碳微球，再以预合成的碳微球为模板，采用溶胶－凝胶法、硼热－碳热还原工艺合成了 ZrB2超细空心球粉体，研究了反应温度（1200、1300、1400和1500℃）及碳微球的含量（n（C） n（ZrO2＋B2 O3）分别为5．0、5．5、6．0和6．5）对 ZrB2空心球粉体合成的影响。结果表明：水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑，具有良好的空心结构；过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于 ZrB2空心球粉体的合成；合成 ZrB2空心球粉体的最佳反应温度为1500℃，最佳碳微球含量为 n（C）n（ZrO2＋B2 O3）＝6．5。
关键词:
ZrB2
,
硼热-碳热还原法
,
溶胶-凝胶法
,
模板法
,
空心球粉体
段红娟
,
祝洪喜
,
邓承继
,
员文杰
,
李君
硅酸盐通报
本文对碳热还原镁橄榄石合成MgO-SiC复合粉体进行了热力学研究,结合实验,分析了反应的中间过程,对合成粉体具有重要的指导意义.热力学分析表明:当T=1923 K时,所形成的产物,从容易到困难排序依次为:MgO+SiC,MgO+Si,MgO+SiO,Mg+SiC,Mg+Si,Mg+SiO,Mg+SiO2；增大惰性气体流速,降低CO的分压,可以降低镁橄榄石解构温度.在不同氩气流量下的实验证明,增大氩气流量,促进了镁橄榄石的碳热还原反应,有益于MgO-SiC复合粉体的合成.以镁橄榄石与炭黑物质的量比为1∶5配料,混合均匀后,在氩气保护下,在气体流量分别为100 mL/min,300 mL/min,500 mL/min时,1650℃保温3h合成粉体.用X射线衍射仪(XRD)测试合成的物相,用扫描电子显微镜(SEM)观察各物相形貌.实验结果表明,合成的产物MgO为八面体,SiC为条形.过程分析表明,碳还原镁橄榄石生成MgO和SiO,是合成复合粉体的重要中间过程.
关键词:
碳热还原
,
镁橄榄石
,
MgO-SiC复合粉体
,
热力学
段红娟
,
祝洪喜
,
邓承继
,
员文杰
人工晶体学报
以镁砂、炭黑和刚玉为原料,在氩气和氮气气氛保护下,分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石.用X射线衍射(XRD)分析合成产物的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察合成纤维的形貌,用扫描电镜配置的能谱仪(EDS)检测合成物微区化学成分.结果表明:1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长,合成温度升高则生成尖晶石颗粒.1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维,氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80～90 nm,氩气中合成纤维的直径约为50～60 nm,纤维横截面均为六边形.
关键词:
镁铝尖晶石纤维
,
温度
,
气氛
黄仲
,
张少伟
,
张海军
,
李发亮
,
段红娟
,
刘江昊
人工晶体学报
本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.
关键词:
CaZrO3
,
熔盐法
,
微波加热
谭操
,
段红娟
,
王军凯
,
张海军
,
刘江昊
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.08.022
为了降低ZrB2粉体的合成温度,并在此基础上合成粒径细小、纯度高的ZrB2粉体,以ZrO2及B4C为原料,以Mg粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,研究熔盐镁热还原法低温合成ZrB2超细粉体的工艺.探讨了反应温度、B/Zr物质的量比及Mg粉用量对合成ZrB2超细粉体的影响,并对粉体的物相组成及显微结构进行了表征.结果表明合成ZrB2的起始温度为1 173 K, 最佳合成温度为1 473 K.合成纯相的ZrB2粉体最佳工艺条件为:B/Zr物质的量比为2.2,Mg过量50%(质量分数),1 473 K反应3 h.所合成ZrB2粉体的晶粒尺寸为30~300 nm.
关键词:
ZrB2
,
超细粉体
,
熔盐
,
镁热还原
李发亮
,
段红娟
,
陈子瑛
,
钟翔
,
刘奇
,
曹南萍
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.01.004
为改善氧化铝陶瓷的韧性,以Al2O3、SiO2和AlF3·3H2O为原料,原位合成了莫来石晶须-氧化铝复合体系.探讨了AlF3·3H2O加入量(质量分数分别为2.9％、9.1％和16.6％)和热处理温度(1 400、1 500和1 600 ℃)对在Al2O3为80％ ～ 90％(ω)的粉体中原位合成莫来石晶须的影响,并研究了莫来石晶须的生长机制.结果表明:原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系的最佳工艺条件是AlF3·3H2O加入量为9.1％(ω),热处理条件为1 600℃保温5h;生成的莫来石晶须长度可达50 μm,长径比可达25;莫来石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制.
关键词:
莫来石晶须
,
原位合成
,
氧化铝陶瓷
,
生长机制
