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镧系配合物f-f跃迁光谱的分析应用

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.013

对f-f跃迁光谱在分析化学中的应用进展进行了简要的总结,详细地介绍了根据超灵敏跃迁强度变化规律测定溶液中镧系配合物的组成、形成常数及测定混合稀土中单一稀土的原理和方法.

关键词: f-f跃迁光谱 , 镧系元素配合物 , 组成测定 , 形成常数 , 综述

毛细管电泳分离测定碘海醇及其杂质

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.022

对新型造影试剂碘海醇及其杂质进行了分离和测定研究.以硼酸盐为缓冲体系,使中性的多元醇类物质碘海醇及其杂质通过络合反应而带负电,加入十六烷基三甲基溴化铵反转电渗流以加快分析速度,再加入适量异丙醇以进一步改善分离结果.对该方法的定量线性范围和重现性进行了考察,将分离结果与用HPLC测定的结果进行了比较.

关键词: 毛细管电泳 , 碘海醇 , 杂质

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

阮宗琴 , 尤进茂 , 李菊白 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.028

采用直接磺化法合成了3种不同取代度的磺化β-环糊精,并对合成产物进行了表征.将这3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中,考察了不同pH值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用.

关键词: 毛细管电泳 , 磺化β-环糊精 , 手性添加剂 , 对映体拆分

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

阮宗琴 , 李菊白 , 陆豪杰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.015

将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(F MOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离.考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响.

关键词: 毛细管电动色谱 , N-FMOC氨基酸对映体 , 磺丁基-β-环糊精 , 手性分离

固相微萃取的涂层进展

黄悯嘉 , 游静 , 梁冰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.007

对固相微萃取(SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点，并对涂层的选择性和SPME技术作了简单的介绍。

关键词: 固相微萃取 , 涂层 , 进展

不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管色谱测定

姜廷福 , 陆豪杰 , 李辰 , 梁冰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.016

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,用胶束电动毛细管色谱(MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定.实验中选择了最佳缓冲液(含4 mmol/L CTAB的80 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH 7.00),考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响.并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相色谱的分离效果加以比较,表明MECC的分离效果最佳.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 抑肽酶 , 粉针剂 , 注射液 , 纯度测定

γ-Al2O3固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用

魏黎明 , 李菊白 , 王国俊 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.036

采用物理涂渍的方法制备了γ-Al2O3固相微萃取涂层.通过γ-Al2O3固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)联用技术,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体(BTEXs)进行萃取分析,结果表明该涂层具有热稳定性强(最高使用温度可达350 ℃)、灵敏度高(检测限为1～10 μg/L)以及制备重复性好(相对标准偏差为8.3%)的特点;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析.

关键词: 固相微萃取 , 三氧化二铝涂层 , 水体基质 , 气态基质 , 挥发性有机物 , 痕量苯系物

汽车漆皮的气相色谱指纹图谱比对方法及应用研究

李辰 , 梁冰 , 师彦平 , 蒋生祥 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.021

采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定.该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到分离检测.通过直观比较两张漆皮图谱的峰形轮廓是否一致进行初步判断,对外形相似的图谱进一步计算二者谱峰的重叠率,并以相对保留时间比值rt2/rt1和相对峰面积比值rA2/rA1来考察待比较图谱的相似度.当谱峰重叠率大于90%,rt2/rt1和rA2/rA1的相似度分别大于99%和70%时,可认定待比较的两个漆皮样品来自同一辆车.该方法操作简便,谱峰识别能力强,实现了对指纹图谱的定量表征描述,使漆皮的仪器分析数据成为法律上可采信的有力物证之一.

关键词: 在线热解吸/气相色谱联用法 , 指纹图谱 , 比对 , 漆皮