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电化学法合成BiOCl薄膜及其光催化活性研究

张小芳 , 李瑞 , 胡颖媛 , 王韵芳 , 张小超 , 王雅文 , 樊彩梅

人工晶体学报

以金属Bi板为阳极,石墨为阴极,NaClO为电解液,在室温下用电化学法一步合成了BiOCl薄膜光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(DRS)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其组成、光学特性和形貌进行表征.以500 W氙灯为光源,磺胺甲恶唑为目标降解物,研究了NaClO用量、电解电流大小、EDTA添加量以及电解溶液初始pH不同制备条件下对所得BiOCl薄膜催化活性的影响.结果表明,合成的BiOCl-0薄膜为组分单一、均匀的片状结构,在模拟太阳光下照射150m in,磺胺甲恶唑的降解率达89.8%,而且该薄膜具有较好的光催化稳定性.

关键词: BiOCl薄膜 , 电化学法 , 光催化

RF-PCVD法纳米TiO2的制备及光催化研究

王俊文 , 孙彦平 , 梁镇海 , 徐海萍 , 樊彩梅 , 陈新谋

稀有金属材料与工程

采用RF-PCVD法,以TiCl4+O2为反应体系,制备出纳米级的TiO2粉体.经TEM,XRD及粒度分布仪测试表明:粉体呈近球形,为锐钛矿型和金红石型的混晶体,粒径范围为15 nm-45 nm,团聚后,粒径≤116 nm的粉体占90%,并对纳米粉体的形成、分布和晶型进行了初步探讨.苯酚降解实验表明,TiO2粉体具有明显的光催化活性.

关键词: 高频等离子体 , 化学气相沉积 , 二氧化钛 , 光催化

钛基二氧化锡电极的制备及性能研究

梁镇海 , 张福元 , 樊彩梅 , 苗海霞

稀有金属材料与工程

采用热分解法制备了钛基二氧化锡电极,并用XRD,SEM对电极涂层进行了表征,应用快速电极寿命法测试了钛基二氧化锡电极在60℃,1.0 mol/L H2SO4溶液中的使用寿命.以降解苯酚为目标,用循环伏安法考察了该电极的电催化氧化性能.结果表明,苯酚转化率达到96.5%,其电催化性能优于传统单质铅电极和Ti/PbO2电极,是1种优良的电催化剂.

关键词: , 二氧化锡 , 苯酚 , 电极

焙烧温度对掺锑SnO2薄膜光电催化性能的影响

樊彩梅 , 任衍燕 , 梁镇海 , 孙彦平

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.05.004

采用溶胶-凝胶法制备了掺锑二氧化锡薄膜电极,运用XRD、SEN、循环伏安等检测手段对薄膜电极进行了表征,并探讨了热处理温度对薄膜的元素组成、结构、物相、氧化能力的影响.以苯酚为目标降解有机物,研究了所制备的薄膜电极对有机物光电催化降解能力及矿化程度的影响.结果表明,焙烧温度对薄膜的微观结构、表面组成、导电能力及活性均有很大影响,不同温度焙烧制备的掺锑二氧化锡薄膜均为多晶结构的半导体;经一定温度焙烧后的电极表面具有不同程度的龟裂状裂纹,使电极表面积增大,活性点增多;当焙烧温度为450℃时,所制的掺锑二氧化锡薄膜电极电阻最小,氧化能力最强,且对目标有机物的降解效果最好.

关键词: 焙烧温度 , 掺锑二氧化锡 , 光电催化 , 苯酚

不同沉淀剂下水解法制备BiOCl的光催化性能研究

岳斌 , 高晓亚 , 王雅文 , 张小超 , 王韵芳 , 樊彩梅

人工晶体学报

以Bi(NO3)3·5H2O为原料,乙二醇(ethylene glycol,EG)为溶剂,采用水解法,在不同沉淀剂(NH3·H2O,Na2CO3和CO(NH2)2)条件下制备了BiOCl光催化剂.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸附、紫外可见漫反射(DRS)、光致发光(PL)光谱等手段对所制样品进行了表征.以甲基橙染料为降解物,评价了不同沉淀条件对BiOCl光催化性能的影响.结果表明,不同沉淀条件对BiOCl光催化剂的结晶度、晶粒尺寸、形貌、禁带宽度、光生电子空穴对分离效率有明显的影响,进而影响了其光催化活性.其中以尿素为沉淀剂制得的催化剂BiOCl-3在模拟太阳光下降解甲基橙(MO)实验中显示了良好的光催化效率,光照60 min后对MO的降解效率达97%.BiOCl-3较高的光催化活性是由于其具有较高的结晶度、均匀的片状结构、较窄的带隙(2.9 eV)和较高的光生电子-空穴对分离效率.自由基和空穴捕获实验证明,光生空穴是BiOCl-3光催化反应体系中的主要活性物种.此外,所制备的BiOCl-3光催化剂具有较高的光催化稳定性,重复使用4次后对甲基橙的降解率仍保持在89%以上.

关键词: 沉淀剂 , BiOCl , 水解法 , 光催化 , 甲基橙

Ag@AgCl/Ag3PO4的可见光光催化性能及机理研究

王韵芳 , 王雅文 , 丁光月 , 樊彩梅

人工晶体学报

采用沉淀转换法制备了Ag@AgCl/Ag3PO4可见光光催化材料,并采用XRD、UV-vis、SEM及XPS等手段对其进行了表征.以水中甲基橙的降解为探针反应,考察了可见光照射下Ag@AgCl/Ag3PO4的光催化活性.XRD结果表明催化剂的晶型完整.Uv-vis吸收光谱分析可知Ag@AgCl/Ag3PO4催化剂的带隙明显变窄且对可见光吸收增强.SEM分析结果表明催化剂颗粒在0.5μm左右.XPS光谱表明催化剂表面的Ag0与Ag+含量明显增强.经分析可知,Ag@AgCl/Ag3PO4在可见光下具有较高光催化活性的主要原因可归结为:催化剂带隙能的减小、Ag0与AgCl形成的表面等离子共振效应及强氧化性Cl°的协同作用.

关键词: Ag@AgCl/Ag3PO4 , 光催化 , 可见光 , 甲基橙

水相高分散纳米ZnO的制备及光催化性能研究

彭仕琪 , 王雅文 , 樊彩梅 , 王韵芳 , 张小超 , 丁光月

人工晶体学报

采用多羟基一步法,以一缩二乙二醇(DEG)为反应溶剂,合成了水相高分散且具有高光催化活性的纳米ZnO颗粒.与以水、乙醇为溶剂制备的ZnO相比,该ZnO颗粒在pH≥6.5的蒸馏水中能分散稳定且保持3天,良好的分散稳定性归因于其表面修饰的CH2-OH与-COOH电离产生的静电斥力.纳米ZnO的光催化性能通过模拟太阳光下降解甲基橙(MO)溶液来评价,结果表明:以DEG为溶剂制备的ZnO光催化活性最高,且空穴及羟基自由基是光催化降解MO的活性物种.

关键词: 纳米ZnO , 光催化 , 多羟基一步法

石墨基体NiHCF薄膜的离子交换性能

张玫 , 郝晓刚 , 马旭莉 , 刘世斌 , 樊彩梅 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

以石墨为基体材料,采用电沉积和毛细化学沉积方法制备出电活性NiHCF薄膜.通过EDS和SEM考察了薄膜组成及其形貌,在1 mol/l KNO3溶液中采用电势循环可逆地置入与释放K离子,比较了不同制备方法得到的NiHCF薄膜的电活性、离子交换容量、再生性能和循环寿命;在1 mol/l(KNO3+CsNO3)混合溶液中测定了不同浓度下薄膜的伏安特性曲线,分析了薄膜对Cs+/K+的选择性.实验表明,石墨基体上制得的NiHCF膜能实现电化学控制的离子交换(ESIX)过程;两种方法制得的薄膜对Cs+均有较强的选择性,其中电沉积膜的再生速度高于化学沉积膜,而化学沉积膜的寿命高于电沉积膜.

关键词: 电化学控制离子交换 , 铁氰化镍膜 , 电沉积 , 毛细化学沉积

石墨基体NiHCF薄膜的离子交换性能

张玫 , 郝晓刚 , 马旭莉 , 刘世斌 , 樊彩梅 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

以石墨为基体材料,采用电沉积和毛细化学沉积方法制备出电活性NiHCF薄膜.通过EDS和SEM考察了薄膜组成及其形貌,在1 mol/l KNO3溶液中采用电势循环可逆地置入与释放K离子,比较了不同制备方法得到的NiHCF薄膜的电活性、离子交换容量、再生性能和循环寿命;在1 mol/l(KNO3+CsNO3)混合溶液中测定了不同浓度下薄膜的伏安特性曲线,分析了薄膜对Cs+/K+的选择性.实验表明,石墨基体上制得的NiHCF膜能实现电化学控制的离子交换(ESIX)过程;两种方法制得的薄膜对Cs+均有较强的选择性,其中电沉积膜的再生速度高于化学沉积膜,而化学沉积膜的寿命高于电沉积膜.

关键词: 电化学控制离子交换 , 铁氰化镍膜 , 电沉积 , 毛细化学沉积

稀土Y掺杂Ti/SnO2+MnOx/PbO2电极的电化学性能研究

褚秋霞 , 梁镇海 , 孙颜发 , 王荣鹏 , 樊彩梅

稀有金属材料与工程

采用热分解和电沉积的方法制备了稀土元素Y掺杂Ti/SnO2+MnOx/PbO2耐酸阳极.用XRD、SEM表征了电极的物相和表面形貌,用CV、EIS测定了电极的电化学性能,并研究了Y掺杂对电极在强酸性溶液中使用寿命的影响.结果表明:Y以Y2O3的形式与SnO2形成半导体固溶体,使电极在高电流密度(4 A/cm2)下的预期使用寿命达到70 h;同时该电极的析氧电位高达2.1 V,且电极表面呈蘑菇状,电催化性较好,Ti/SnO2+Y2O3+MnOx/PbO2电极是一种较理想的耐酸阳极材料.

关键词: 稀土Y , Ti/SnO2+MnOx/PbO2电极 , 耐酸阳极

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